七氟丙烷質量標準
1 范圍
本標準規定了七氟丙烷（HFC-227ea）產品的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存等。
本標準適用于本公司生產的以六氟丙烯為原料，經加工而成的七氟丙烷(HFC-227ea)。
結構式：F3CCHFCF3
分子式：
相對分子量：170
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 5749 生活飲用水衛生標準
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7376 工業用氟代烷烴中微量水分的測定
GB 14193 液化氣體氣瓶充裝規定
GB14922.1 實驗動物 寄生蟲學等級及監測
GB14922.2 實驗動物 微生物學等級及監測
GB 14923 實驗動物 哺乳類實驗動物的遺傳質量控制
GB 14924.3 實驗動物 配合飼料營養成分
GB 14925 實驗動物 壞境及監測
GB 18614-2012 七氟丙烷（HFC-227ea）滅火劑
GB/T 20702-2006 氣體滅火劑滅火性能測試方法
3 術語和定義
GB 18614-2012 中第 3 章中界定的術語和定義適用于本標準。
4 要求
4.1 產品的技術性能指標應符合表 1 的要求。
指標
優等品 一等品 不合格類型
純 度，/%（m/m） ≥99.8 ≥99.6 A
酸 度，/%（m/m） ≤1×10-4 A
水 份，/%（m/m） ≤10×10-4 A
蒸發殘留物，/%（m/m） ≤0.01 B
懸浮物或沉淀物 不可見 B
滅火濃度，%（V/V） 6.7±0.2 A
毒性
麻醉性 無麻醉癥狀和特征 A
刺激性 無刺激性狀和特征 A
4.2 原料和產品應符合國家法律、法規和相關強制性標準以及本標準的要求。
5 試驗方法
5.1 一般規定
本標準試驗中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時均使用分析純試劑和 GB/T 6682-2008 中三級水的要求。試驗中所用標準溶液，在沒注明其他要求時均按 GB/T 601、GB/T 603 規定制備。
5.2 取樣
5.2.1 取樣鋼瓶
取樣鋼瓶應滿足如下要求：
a)材料：不銹鋼；
b)設計壓力不應小于 1.5MPa。
5.2.2 取樣鋼瓶的處理方法
5.2.2.1 取樣鋼瓶在第一次使用前，需用水和適當的溶劑(如乙醇或丙酮)洗滌。洗凈后，在（105～110）℃電熱鼓風干燥箱內烘（3～4）h，趁熱將鋼瓶抽真空至絕對壓力不高于 1.3kPa，并在此壓力下保持(1～2)h，然后關閉鋼瓶閥門以備取樣。
5.2.2.2 在以后的每次取樣前，必須把鋼瓶中殘留的七氟丙烷(HFC-227ea)樣品放空，仍然在 1.3kPa條件下抽真空 1h，再灌入少量的七氟丙烷(HFC-227ea)后，繼續抽真空 1h 以保持取樣鋼瓶的清潔和干燥。
5.2.3 取樣方法
用一根干燥的不銹鋼細管聯接在灌裝七氟丙烷(HFC-227ea)鋼瓶的出口閥上，不銹鋼細管要盡可能短些，稍稍開啟鋼瓶閥門，放出七氟丙烷(HFC-227ea)，沖洗閥門及聯接管 1min，然后將聯接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密連接。把取樣瓶放在臺秤上(必要時，取樣鋼瓶可浸在冰鹽浴中)，將七氟丙烷(HFC-227ea)鋼瓶的出口閥門打開，打開取樣鋼瓶閥門，使七氟丙烷(HFC-227ea)灌人其中。從臺秤指示出的重量變化來確定灌人樣品的重量。取樣結束后，先關緊取樣鋼瓶閥門，然后關緊灌裝七氟丙烷(HFC-227ea)鋼瓶閥門，拆除連接管。所有的試驗均應液相取樣。
5.3 純度
5.3.1 測定儀器
純度測定儀器采樣氣相色譜儀，配有毛細管色譜柱以及氫火焰檢測器(以氫氣作載氣，對苯的靈敏度應高于 8000mv·mL/mg),
5.3.1.2 測定條件
純度測定條件見表 2。
項目 條件
檢測器 氫火焰檢測器
檢測器溫度/℃ 250
柱流速/（mL/min） 20
補償氣體流速/（mL/min） 45
進樣口溫度/℃ 200
進樣口 分流/不分流進樣口，分流比 40：1
色譜柱溫度/℃ 200
色譜柱 GasPro 60m×0.32mm
5.3.3 測定步驟
5.3.3.1 啟動氣相色譜儀，應按本標準 5.3.2 規定的條件調節儀器，使儀器的條件穩定并符合要求。
5.3.3.2 將七氟丙烷(HFC-227ea)取樣鋼瓶接上取樣管，放倒鋼瓶(取液相氣化樣)，打開鋼瓶閥門，使七氟丙烷(HFC-227ea)排氣 1s～3s，然后導入氣相色譜儀進行測定。
5.3.3.3 采用面積歸一化計算方法，計算七氟丙烷(HFC-227ea)的純度。
5.3.3.4 取三次平行測定結果的算術平均值為測定結果，各次測定的絕對偏差應不大于 0.05%。
5.4 酸度
5.4.1 原理概述
使試樣氣化、鼓泡進入實驗室三級水中，吸收酸性物質，以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，求得酸度（以 HCl 計）。
5.4.2 試劑及儀器
使用的試劑、儀器及其要求如下：
a) 氫氧化鈉標準滴定溶液：摩爾濃度 0.01 mol/L；
b) 溴甲酚綠指示液：濃度為 1g/L；
c) 電子天平：感量 1 g；
d) 微量滴定管: 最小分度值 0.01mL；
e) 多孔式氣體洗瓶:容積 250 mL；
f) 錐形瓶：容積 250 mL。
5.4.3 測定步驟
5.4.3.1 在三個多孔式氣體洗瓶中分別加入 100 mL 實驗室三級水，在第三個多孔式氣體洗瓶中加入溴甲酚綠指示液（2～3）滴，用導管串聯。
5.4.3.2 檫干取樣鋼瓶及閥門，稱量，準確至 1g，將取樣鋼瓶閥門出口與第一個多孔式氣體洗瓶連接，慢慢打開鋼瓶閥門使液態樣品氣化后通過三個多孔式氣體洗瓶，大約通入 100g 試樣后關閉鋼瓶閥門，取下取樣鋼瓶，檫干，稱量，準確至 1g。
5.4.3.3 若第三個多孔式氣體洗瓶中指示液未變色，繼續下述步驟，否則重新進行試驗。
5.4.3.4 將第一個和第二個多孔式氣體洗瓶的水合并，移入錐形瓶，加入溴甲酚綠指示液（2～3）滴，用氫氧化鈉標準溶液滴定至終點。
5.4.4 計算
酸度（以 HCl 計）的質量分數 X(%)按式(1)計算：
X=C(NaOH)××V×0.0365/(m1－m2)×100% ---------------------------(1)
式中：
V —耗用氫氧化鈉標準滴定液的體積，單位為毫升（mL）；
C(NaOH) —氫氧化鈉標準滴定液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m1 —試樣吸收前取樣鋼瓶的質量，單位為（g）；
m2 —試樣吸收后取樣鋼瓶的質量，單位為（g）；
0.036 —與 1.00mL 氫氧化鈉標準滴定液相當的以克表示氫氧化鈉質量。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果之差不得大于 0.0001%。
5.5 水分
應按 GB/T 7376 的規定。
5.6 蒸發殘留物的測定
5.6.1 原理
使試樣蒸發，稱取高沸點殘留物的質量，求得蒸發殘留物含量。
5.6.2 試劑及儀器
使用的試劑.儀器及其要求如下：
a)洗凈液：二氯甲烷(分析純)。
b)蒸發器由稱量管和蒸發管組成，見圖 1.
c)恒溫水槽。
d)電熱鼓風干燥箱：能調節 105℃士 2℃。
5.6.3 測定步驟
5.6.3.1 把稱量管在 105℃土 2℃的電熱鼓風干燥箱中干燥 30min 后，在干燥器中冷卻，稱準至 0.1mg為止，與蒸發管連接。
5.6.3.2 稱取冷卻到不沸騰的試樣約 800g 于蒸發器內，把稱量管一部分浸于恒溫水槽中，使試樣蒸發，恒溫水槽的溫度調節到試樣在 1.5～2.0h 中蒸發完畢。
5.6.3.3 試樣氣化結束后，在蒸發器中要加入 10mL 洗凈液，把稱量管放在約 90'C 的恒溫水槽中，使洗凈液蒸發氣化，氣化后，把取出的稱量管在 105℃士 2℃的電熱鼓風干燥箱中干燥約 30min，在干燥器中冷卻后，稱準至 0.1mg 為止。
5.6.4 計算
蒸發殘留物 Y(%)按式((2)計算:
m1-m0
Y(%)=------------×100
m
式中：
m0— 稱量管的質量（g）;
m1— 使試樣氣化后的稱量管的質量（g）;
m— 試樣的質量（g）。
5.7 懸浮物或沉淀物的測定
取不沸騰的冷卻試樣 10ml 置于內徑約 15ml 的試管內,擦干試管外壁附著的霜或濕氣,從橫向透視觀察是否有渾濁或沉淀物。
5.8 滅火濃度
應按 GB/T 20702-2006 附錄中 A.1～A.4 以及 A.6 的規定執行，燃料為正庚烷。
5.9 毒性
5.9.1 試驗裝置
5.9.1.1 裝置概述
試驗裝置由七氟丙烷（HFC-227ea）和空氣供給系統、小鼠運動記錄系統、小鼠轉籠以及染毒箱等組成，
5.9.1.3 染毒箱
染毒箱由無色透明的有機玻璃材料制成，染毒箱有效空間體積約為 9.2L,可容納 10 只小鼠進行染毒試驗。
5.9.1.4 七氟丙烷（HFC-227ea）和空氣供給系統七氟丙烷（HFC-227ea）和空氣供給系統，由空氣源（瓶裝壓縮空氣或空氣壓縮機抽取潔凈的壞境空氣）和可調節的 2.5 級氣體流量計及輸氣管線組成。
5.9.1.5 小鼠運動記錄系統
小鼠運動記錄系統采用紅外或磁信號監測小鼠轉籠的情況，每只小鼠的時間—運動圖譜應能定性地反映每時每刻轉籠的角速度。
5.9.2 試驗動物要求
5.9.2.1 試驗動物應符合 GB14922.1 和 GB14922.2 要求的清潔級試驗小鼠。
5.9.2.2 試驗小鼠必須從取得試驗動物生產許可證的單位獲得，其遺傳分類應符合 GB 14923 的近交系或封閉群要求。
5.9.2.3 從生產單位獲得的試驗小鼠應作壞境適應性喂養，在試驗前 2 天，試驗小鼠體重應有增加，試驗時周齡應為（5～8）周，質量應為（21±3）g。
5.9.2.4 每個試驗組試驗小鼠為 8 只或 10 只。雌雄各半，隨機編組。
5.9.2.5 試驗小鼠飲用水應符合 GB 5749 的要求；飼料應符合 GB 14924.3 的要求；環境和設施應符合 GB 14925 的要求。
5.9.3 試驗步驟
5.9.3.1 在試驗前 5min，應將小鼠按編號稱重、裝籠、安放到染毒試驗箱的支架上，蓋合染毒試驗箱蓋。
5.9.3.2 開啟七氟丙烷（HFC-227ea）和空氣供給系統并分別調節流量，七氟丙烷（HFC-227ea）和空氣的混合氣體中七氟丙烷（HFC-227ea）濃度達到本標準 5.8 中測試滅火濃度的 1.3 倍。
5.9.3.3 通過三通螺旋將初始 10min 的混合氣直接排放掉，然后旋轉三通旋塞，讓混合氣進入染毒箱，試驗開始。
5.9.3.4 試驗進行 30min，在此過程中觀察和記錄小鼠的行為變化。
5.9.3.5 30min 試驗結束，迅速打開染毒箱，取出小鼠。
5.9.4 試驗現象觀察
5.9.4.1 30min 染毒期內觀察小鼠運動情況：呼吸變化、昏迷、痙攣、驚跳、掙扎、不能翻身、欲跑不能等癥狀；小鼠眼區變化情況：閉目、流淚、腫脹、視力喪失等。記錄上述現象的時間和死亡時間。
5.9.4.2 染毒剛結束及染毒后 1h 內應觀察小鼠行為的變化情況并記錄。
5.9.4.3 染毒 3 天內，應觀察小鼠各種癥狀的變化情況，每天記錄各種現象及死亡情況。
5.9.5 毒性傷害性質的確定
5.9.5.1 試驗小鼠出現下列癥狀和特征時，毒性判定為“麻醉”：
a) 在染毒期，小鼠有昏迷、痙攣、驚跳、失去平衡、仰臥、欲跑不能等癥狀出現；
b) 小鼠運動圖譜顯示在染毒期中，小鼠有較長時間停止運動或在某一時刻后不再運動的喪失逃離能力的特征圖譜；
c) 小鼠 30min 染毒期或其后 1h 內死亡。
5.9.5.2 試驗小鼠出現下列癥狀和特征時，毒性判定為“刺激”：
a) 在染毒期中，小鼠尋求躲避，有明顯的眼部和呼吸行為異常，口鼻粘液增多；輕度刺激表現為閉目、流淚、呼吸加快；中度和重度刺激表現為眼角膜變白、腫脹，甚至喪失視力、氣緊促和咳嗽；
c) 小鼠運動圖譜顯示小鼠幾乎一直跑動；
d) 小鼠染毒后 3 天內行動遲緩、虛弱厭食或出現死亡現象。
6 檢驗規則
6.1 檢驗類別與項目
6.1.1 出廠檢驗
6.1.1.1 產品應經本公司質量檢驗部門按本標準要求檢驗，檢驗合格后并附合格證方可出廠。
6.1.1.2 出廠檢驗項目包括純度、酸度、水分。
6.1.2 型式檢驗
6.2.2.1 有下列情況之一時，應進行產品型式檢驗：
a)產品試生產定型鑒定或老產品轉廠生產時；
b)正式生產后，如原料、工藝有變動時；
c)正式生產后，三年進行一次檢驗；
d)停產一年以上，恢復生產時；
e)產品出廠檢驗結果出現不合格項目時；
f)國家產品質量檢驗監督機構提出進行型式檢驗要求時。
6.1.2.2 型式檢驗項目為本標準規定的所有項目。
6.2 組批
出廠檢驗以一次性投料于加工設備制得的均勻物質為一批。以在相同生產環境條件下，用相同的原料和工藝生產的產品的一批或多批產品為一組。
6.3 抽樣
6.3.1 型式檢驗樣品應從出廠檢驗合格的產品中抽取。
6.3.2 按批抽樣，應隨時抽取不小于 2kg 樣品。
6.4 判定
6.4.1 出廠檢驗結果判定
出廠檢驗項目中，純度、酸度以及一些水分任一項不合格，則判定出廠檢驗不合格。
6.4.2 型式檢驗結果判定
型式檢驗結果符合下列條件之一者，即判定該批產品合格，否則判定該批產品不合格；
a) 各項指標均符合本標準第四章要求：
b) 只有一項 B 類不合格，其他項目符合本標準第四章的要求。
6.5 仲裁
當供需雙方對產品質量有異議時，可協商解決或由法定檢驗機構按本標準要求進行仲裁檢驗。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
產品包裝外表面應清晰、牢固的標明“七氟丙烷(HFC227ea)”字樣，并應有符合 GB/T 191 規定的“怕曬”標志。產品應附有合格證，標明產品名稱、總重、凈重、批號、標準編號、生產日期、廠名等。
7.2 包裝
產品應用外涂白色漆的專用鋼瓶 TANK 包裝，充裝應符合 GB 14193 規定，充裝系數不得大于規定值。首次使用的鋼瓶應確保鋼瓶內干燥與清潔：對重復使用的鋼瓶，鋼瓶內應保持正壓。
7.3 運輸
盛裝七氟丙烷（HFC-227ea）的鋼瓶和 TANK 為帶壓容器，在裝卸運輸過程中應輕載輕卸，容器應戴好安全帽，嚴禁撞擊、拖拉、摔落和直接暴曬，并應符合鐵路、公路對危險貨物運輸的有關規定。
7.3 貯存
盛裝七氟丙烷（HFC-227ea）的鋼瓶和 TANK 應貯村于通風、陰涼、干燥的地方，不得靠近熱源，確保容器溫度不超過 52℃，嚴禁雨淋日曬和接觸腐蝕性物質。貯存放置應整齊，立放時要妥善固定；橫放時，頭部朝一個方向，垛高不應該超過 5 層。