衢州明鋒化工有限公司三（三甲基硅烷）硼酸酯質量標準
1 范圍
本標準規定了三（三甲基硅烷）硼酸酯的要求、試驗方法和標志、包裝、運輸及貯存等。
本標準適用于由六甲基二硅氮烷和硼酸經合成、脫氨、精餾方法制得的三（三甲基硅烷）硼酸酯，該產品直接銷往國外。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法（Hazen 單位-鉑-鈷色號）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
SN/T 2004.1-2005 電子電氣產品中汞的測定 第1部分：原子熒光光譜法
SN/T 2004.2-2005 電子電氣產品中鉛、鎘、鉻的測定 第2部分：火焰原子吸收光譜法
SN/T 2004.3-2005 電子電氣產品中六價鉻的測定 第3部分：二苯碳酰二肼分光光度法
SN/T 2005.1-2005 電子電氣產品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的測定 第1部分：高效液相色譜法
3 要求
3.1 外觀
無色透明液體。
3.2 三（三甲基硅烷）硼酸酯純度特征值
在核磁共振氫譜圖中，三（三甲基硅烷）硼酸酯與雜質峰的積分比值應達到237:1。
3.3 色度
鉑-鈷色號不大于 10。
3.4 三（三甲基硅烷）硼酸酯其它控制項目指標
項目 指標
金屬離子
鉛，mg/kg ≤ 1
鎘，mg/kg ≤ 1
汞，mg/kg ≤ 1
六價鉻，mg/kg ≤ 1
多溴聯苯，mg/kg ≤ 5
多溴聯苯醚，mg/kg ≤ 5
4 試驗方法
4.1 警示
本試驗方法中會涉及到刺激性氣味，操作時必須按照相應的操作規程進行仔細操作，并佩戴合適的防護用品。
4.2 外觀
目測法。
4.3 三（三甲基硅烷）硼酸酯純度特征值
4.3.1 方法提要
采用核磁共振氫譜檢測，通過譜圖中三（三甲基硅烷）硼酸酯與雜質化學位移峰積分的比值，判定三（三甲基硅烷）硼酸酯的純度。
4.3.2 試劑和溶液
4.3.2.1 氯仿：分析純。
4.3.2.2 四甲基硅烷（TMS）：分析純。
4.3.2.3 氘代氯仿：CDCl 3 + TMS =99.8 + 0.03（體積比）。
4.3.3 檢測儀器
ANANCEIII超導核磁共振譜儀 （Bruker）400兆赫
4.3.4 分析步驟
4.3.4.1 樣品準備
在手套箱中抽取樣品（1 mg～40 mg）到核磁管（直徑5 mm）中，并用氘代氯仿溶解，蓋上管蓋，輕微震蕩使其充分溶解至溶液為完全透明狀。
4.3.4.2 檢測步驟
打開空壓機，觀察濾清器為無水狀態，調試超導核磁共振譜儀，特別檢查核磁管有否破損，核磁管與核磁帽是否能緊密吻合。在室溫25 ℃條件下，用綢布擦拭好樣品管，裝入轉子，用量規量好高度（1.8 cm），確保裝有樣品管轉子進入磁體。選擇氫譜和溶劑氘代氯仿，鎖場（若不能鎖場則進行勻場，直至鎖場為止。）。采樣16次，后采集譜圖。
4.3.4.3 結果判定
除三（三甲基硅烷）硼酸酯（TMSB）、溶劑氯仿和四甲基硅烷 (TMS)化學位移峰外，無明顯雜質峰出現，且三（三甲基硅烷）硼酸酯與雜質化學位移峰的積分比值達到237:1（如圖1所示），則判定為合格產品，否則為不合格品。
4.4 色度
按GB/T 3143-1982 規定進行。
4.5 鉛、鎘
按SN/T 2004.2-2005規定進行。
4.6 汞
按SN/T 2004.1-2005規定進行。
4.7 六價鉻
按SN/T 2004.3-2005規定進行。
4.8 多溴聯苯和多溴聯苯醚
按SN/T 2005.1-2005規定進行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
三（三甲基硅烷）硼酸酯出廠時應由廠質檢部門按本標準要求檢驗合格并附產品合格證后方可出廠，出廠檢驗項目：外觀、三（三甲基硅烷）硼酸酯純度特征值、色度。
5.2 檢驗
5.2.1 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準要求的全部項目，型式檢驗的樣品在出廠合格的產品中抽取。正常生產時，每半年至少檢驗一次。但如有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：
a) 新產品投產時；
b) 原料、工藝、配方有改變時；
c) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
d) 用戶有要求時。
5.2.2 組批
以同一精餾釜的產出量為一批次。
5.2.3 抽樣
5.2.3.1 抽樣在成品包裝桶內進行。在抽樣過程中，必須用惰性氣體進行保護。取樣時至少取兩瓶，最終抽樣量不應小于160 ml。
5.2.3.2 三（三甲基硅烷）硼酸酯在取樣時必須避免接觸空氣中的水分。在取樣過程中需要特別注意，僅采取以下方式：
使用手套箱取樣，將包裝桶接到手套箱內，在手套箱惰性氣體氛圍中取樣。
5.2.4 判定規則與復檢
檢驗結果如果有指標不符合本標準要求時，可重新自兩倍量的包裝單元中取樣對不合格項進行復檢，復檢結果如仍有指標不符合本標準要求，則判整批產品為不合格。檢驗結果的判定按GB/T8170-2008中修約值比較法進行。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有清晰的標識，其內容包括：
a) 產品名稱、規格、凈含量；
b) 生產廠名稱；
c) 廠址；
d) 商標；
e) 生產批號和保質期；
f) 產品標準號；
g) 貯存條件。
6.2 包裝
產品使用清潔、干燥、密封的塑料包裝桶，并充有高純度惰性氣體保護。
6.3 運輸
運輸過程中應擺放穩實，在裝卸和運輸過程中應防止撞擊，嚴禁拋擲。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、溫度為小于35 ℃的庫房內。
6.5 保質期
恒溫條件下， 產品保質期為6個月，逾期檢驗合格仍可使用。
附錄 A
（資料性附錄）
三（三甲基硅烷）硼酸酯物性
中文名稱 三（三甲基硅烷）硼酸酯
英文名稱 Tris(trimethylsilyl) borate
CAS 4325-85-3
分子式 [(CH3)3SiO]3B
結構式
相對分子質量 278.38 (按 2007 年國際相對原子質量)
沸點 184 ℃
閃點 41 ℃（閉環）
密度 0.831 g/ml（25 ℃）
外觀 無色透明液體
說明 產品對水分敏感，應控制貯存環境的濕度、溫度
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