副產2,6-二氟苯甲醛質量標準
1 范圍
本標準規定副產 2,6-二氟苯甲醛的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于由精制 2,6-二氯苯甲醛經氟化精餾而制得的副產 2,6-二氟苯甲醛。本產品主要用于醫藥、農藥、液晶產品中間體。
結構式:
分子式:C7H4F2O
分子量:142.10(按 2011 年相對國際原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
淡黃色液體或固體。
3.2 技術指標
質量指標應符合表 1 的要求
表 1
項 目 指 標
含量/ % ≥ 70.0
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
在自然光條件下,用目視法判別。
4.2 含量及單一雜質的色譜法測定
4.2.1 方法提要
在選定的工作條件下,樣品經汽化通過毛細管色譜柱,使其中各組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,用面積歸一化法計算含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氫氣:純度的體積分數大于 99.99%;
4.2.2.2 氮氣:純度的體積分數大于 99.999%;
4.2.2.3 空氣:經凈化處理。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
4.2.3.2 色譜數據處理機或色譜工作站。
4.2.3.3 進樣器:10μl 微量注射器。
4.2.4 操作條件
在室內溫度為(5~40)℃,相對濕度不高于 85%,供電電壓為(220+22)V,頻率為(50+2)Hz 的試驗條件下,本標準推薦的色譜柱、色譜操作條件見附錄 A(資料性附錄)。
4.2.5 操作步驟
在 4.2.4 操作條件下,當基線穩定即可進樣。
4.2.6 分析結果的表述
4.2.6.1 以質量分數(%)表示的 2,6-二氟苯甲醛含量(X1),按(1)式計算;
4.2.6.2 以質量分數(%)表示的單一雜質含量(X2),按(2)式計算:
Ai
X1=--------×100 …………………(1)
∑Aj
Ak
X2=--------×100……………………(2)
∑ Aj
式中:
Ai——2,6-二氟苯甲醛的峰面積的數值,單位為 mv·s;
Aj——試樣中各組份的峰面積的數值,單位為 mv·s;
AK——試樣中單一雜質的峰面積的數值,單位為 mv·s。
4.2.7 允許差
二次平行測定結果的差值不大于 0.5%,取二次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
表 1 規定的全部項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目應逐批檢驗。副產 2,6-二氟苯甲醛由生產廠質量監督檢驗部門檢驗,生產廠保證所有出廠的副產 2,6-二氟苯甲醛都符合本標準的要求。每批出廠的副產 2,6-二氟苯甲醛應附有品名、批號、凈含量、檢測結果等項目的質量證明書。
5.2 組批
相同生產過程、相同生產條件生產的副產 2,6-二氟苯甲醛為一批,每批產品不大于 2t。
5.3 抽樣(采樣)
采樣方法按 GB/T 6678 的規定。對于桶裝產品,采樣工具按 GB/T 6680 中采樣規定。采樣時,用取樣管取包括上、中、下三部分的樣品,采樣總量不得少于 50ml,將采取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥并充氮保護的帶蓋棕色玻璃瓶中。瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名稱、產品名稱、批號和采樣日期,一瓶供檢驗,一瓶密封保存備查。留樣時間至少為 1 個月。
5.4 判定
檢驗結果的判定按 GB/T8170 修約值比較法進行;檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果,只要有一項指標不符合本標準的要求,則整批 2,6-二氟苯甲醛不合格。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時,可協商解決。必須仲裁時,由雙方商定的仲裁機構按照本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
副產 2,6-二氟苯甲醛外包裝上應有牢固、清晰的標志,符合 GB/T 190 的要求,注明:生產廠名稱、產品名稱、商標、批號、凈含量、生產日期。
6.2 標簽
每批包裝好的產品都應附有質量標簽。其中質量標簽的內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、批數量、簽發日期,產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號。
6.3 包裝
副產 2,6-二氟苯甲醛用帶 UN 標志塑料桶包裝,包裝在充氮過程中進行,每桶凈重 250kg。用戶需其他包裝可協商確定。包裝要求密封不可與空氣接觸。
6.4 運輸
副產 2,6-二氟苯甲醛運輸中應避應注意防止日曬、雨淋、保持包裝完好,嚴禁與強氧化劑混儲混
運。運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材。
6.5 貯存
副產 2,6-二氟苯甲醛應貯存在陰涼、干燥、通風良好的庫房,防止受熱受潮且遠離火源。倉內溫度不宜超過 30℃。防止陽光直射。不宜久存,以免變質。應與氧化劑分開存放。儲存間內的照明、通風等設施。采用防爆型,開關設倉外。配備相應品種和數量的消防器材。
7 安全
安全技術說明見附錄 B。
附 錄 A
(資料性附錄)
副產 2,6-二氟苯醛含量及單一雜質測定的色譜柱、色譜操作條件
A1 色譜柱及色譜操作條件(見表 1)
表 A1 色譜柱及色譜操作條件
儀器型號 GC-2010 氣相色譜儀
色譜柱 SPB-5 毛細色譜柱
柱子規格 30m×0.32 mm×0.5μm
分析條件 80℃ (5min) → 20℃/min→280℃(20min)
汽化室溫度 280℃
檢測器溫度 290℃
氫氣壓力 0.05Mpa
空氣壓力 0.1Mpa
進樣量 0.2μL
載氣壓力 0.08MPa
注:色譜柱及色譜操作條件適當變動,應得到合適的分離度。
附 錄 B
(資料性附錄)
副產 2,6-二氟苯甲醛安全技術說明書
第一部分 化學品及企業標識
化學品中文名稱:2,6-二氟苯甲醛
化學品俗名或商品名:2,6-二氟苯甲醛
英文名:2-Chloro-6-fluorobenzaldehyde
企業名稱:浙江明鋒化工有限公司
第二部分 成分/組成信息
化學品名稱:2,6-二氟苯甲醛
有害物成分 含量 CAS No:
2,6-二氟苯甲醛 大于等于 70.0% 437-81-0
第三部分 危險性概況
一 危害
侵入途徑:吸入、食入。
健康危害:對皮膚、眼睛、呼吸系統等組織有一定的刺激作用。
環境危害:對環境有危害。
爆炸危險:本品可燃,有毒,具腐蝕性、刺激性。
二 急救措施
皮膚接觸:脫去被污染的衣著,用流動清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人
工呼吸,就醫。
食入:飲足量溫水,催吐。洗胃,導泄。就醫。
三 消防措施
危險特性:遇明火、高熱可燃,若遇高熱容器內壓增大,有開裂和爆炸的危險。
有害燃燒產物:二氧化碳、一氧化碳。
滅火方法:消防人員須佩戴防毒面具,穿全身消防服,在上風向滅火,噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音,必須馬上撤離。滅火劑:霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。
四 泄漏應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正式呼吸器,穿消防防護服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土或其他材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗,洗水稀釋后放入廢水系統。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋,低蒸氣災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
五 操作注意事項
密閉操作,提供充分的局部排風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。遠離火種、熱源,工作場所禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
六 儲存注意事項
儲存于陰涼、通風的倉間內。遠離火種、熱源。倉內溫度不宜超過 30℃。防止陽光直射。包裝要求密封不可與空氣接觸。不宜久存,以免變質。應與氧化劑分開存放。儲存間內的照明、通風等設施。采用防爆型,開關設倉外。配備相應品種和數量的消防器材。罐儲時要有防火防爆技術措施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。罐時應注意流速(不超過 3m/s),且有接地裝置,防止靜電積聚。
七 理化性質
沸點 82℃-84℃(15mmHg) 熔點 15℃-17℃,
閃點 73℃ 折光率 1.5070 比重 1.317