偶氮二異庚腈（ABVN）
1 范圍
本標準規定了偶氮二異庚腈(ABVN)的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以甲基異丁基甲酮、水合肼、氫氰酸和氯氣為主要原料，經合成、氧化和精制等過程制得的偶氮二異庚腈。該產品主要用于聚氯乙烯生產過程中的引發劑等。
CAS:4419-11-8
分子式：C14H24N4
分子量：248.37
10h 半衰期分解溫度：51℃（在甲苯中）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表1 的要求。
表1
項目                           指標
外觀                       白色結晶粉末
偶氮二異庚腈質量分數，%。     ≥ 99.0
揮發物質量分數，%             ≤ 1.0
次聯氨基化合物質量分數，%，   ≤ 0.1
游離酸（以HCl 計）質量分數，% ≤ 0.03
鹵素（以Cl 計）質量分數，%    ≤ 0.03
鐵（以Fe 計）質量分數，%      ≤ 0.002
重金屬（以Pb 計）質量分數，%  ≤ 0.001
甲醇溶解試驗           無色透明，無機械雜質
乳化分離時間，s ≤             30
4 試驗方法
4.1 外觀目測。
4.2 偶氮二異庚腈質量分數的測定
4.2.1 方法原理
偶氮二異庚腈熱解析出定量的氮氣，量其體積，換算成偶氮二異庚腈。
4.2.2 儀器
──氮氣定量管：(0-100)mL，分度值0.1 mL；
──空盒氣壓表：（800-1060）kPa，分度值1kPa；
──發氣瓶：150mL；
──水準瓶：250mL；
──磁力攪拌加熱器。
4.2.3 試劑和溶液
──氮氣:體積分數≥99.5%；
──乙二醇：分析純；
──酚酞指示液：10g/L，按GB/T 603-2002 中規定的方法進行配制；
──封閉液：4g/L 氫氧化鈉溶液。
4.2.4 測定步驟
稱取（0.9-0.95）g（精確至0.0001g）試樣，置于發氣瓶中，加入5mL乙二醇，將發氣瓶接入如圖（附圖1）所示試驗裝置，將三通考克（1）接通，三通考克（2）放空，用預先裝有約200mL封閉液的水準瓶調節水準，使量氣管液面處于a位，轉換考克（2），用氮氣充分置換該系統內空氣3-4次。然后轉換考克（2）使之關閉放空管。接通量氣管，待量氣管中氮氣充滿約90mL，即關閉考克（1）使整個氣路系統密閉，觀察其裝置氣密性（2min內液面改變不得超過0.1mL）。然后轉換考克（2）使整個氣路之壓力等于大氣壓，并使量氣管液面處于a位。將裝置上的發氣管移入（60-70）℃丙三醇熱介質中，再繼續升溫使試樣均勻緩慢發氣，逐漸升溫至約100℃時，保持20min熱解完全，氮氣體積恒定時，停止加熱，移去熱源，冷卻至室溫（必要時可先用室溫水冷卻5min）。將水準瓶與量氣管液面保持同一水平。讀出氮氣體積，5min后再讀數，以兩次讀數不變為準。記錄氮氣體積，大氣壓和室內溫度（精確至0.1℃）。在同一條件下，作乙二醇空白試驗。
4.2.5 計算
偶氮二異庚腈質量分數X1（%），按式（1）計算：
             (V－V0)·(P1－P2)×248.37
X 1（%）=————————————————×100-------------------------------（1）
                    T·m×8.309×103
式中：
V—偶氮二異庚腈熱解析出氮氣體積，mL；
V0—空白試驗熱解析出氣體體積，mL；
P1—室溫下大氣壓力，kPa；
P2—室溫下水的飽和蒸汽壓，kPa；
T—273.2+室溫，K；
m—試樣的質量，g；
備案 2015年12月17日 09點41分
備案 2015年12月17日 09點41分
Q/0305ZHY 001－2015
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248.37—偶氮二異庚腈的摩爾質量，g/moL；
8.309×103—氮氣氣體常數，kPa·mL·moL－1·k－1。
4.2.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差應不大于0.3%。
4.3 揮發物質量分數的測定
4.3.1 儀器
──真空干燥器：￠180mm；
──稱量瓶：￠50mm×30mm，2 個；
──真空泵；
──真空表：（-0.1～0）MPa，分度值0.002MPa。
4.3.2 測定步驟：
稱取試樣（1.5-2.0）g（精確至0.0001g），置于已烘干至恒重的稱量瓶中，放入真空干燥器中，抽真空至（0.07-0.08）MPa 后關閉干燥器上的玻璃考克，在室溫（20℃±5℃）下放置20h 后稱重。
4.3.3 計算
揮發物質量分數X2（%），按式（2）計算：
             m1－ m2
X 2（%）=——————×100---------------------------------------------------（2）
              m1－m0
式中：
m0—稱量瓶質量，g；
m1—稱量瓶加試樣質量，g；
m2—干燥后的稱量瓶加試樣質量，g。
4.3.4 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差應不大于0.1%。
4.4 次聯氨基化合物質量分數的測定
4.4.1 方法原理
在鹽酸介質中，以甲基橙為指示劑，用溴酸鉀標準滴定溶液滴定試樣中次聯氨基，發生氧化還原反應，從而測定其質量分數。
4.4.2 試劑和溶液
──無水乙醇：分析純；
──鹽酸溶液：（1+1）；
──溴酸鉀標準滴定溶液：c（1/6KBrO3）=0.02moL/L，按GB/T 601-2002 的規定進行配制和標定；
──甲基橙指示劑：1g/L，按GB/T 603-2002 的規定進行配制。
4.4.3 測定步驟
備案 2015年12月17日 09點41分
備案 2015年12月17日 09點41分
Q/0305ZHY 001－2015
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稱取試樣4.0g（精確至0.0001g），置于250mL碘量瓶中，加入無水乙醇40mL溶解后，再加入（1+1）鹽酸溶液6mL，立刻放入冰水浴中，3min后取出,加甲基橙指示劑1滴，立即用溴酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液由橙紅色變為無色，即為終點。同一條件下，做一空白試驗。
4.4.4 計算
次聯氨基化合物質量分數X3（%），按式（3）計算：
            c·(V－V0)×0.1252
X 3（%）=————————————×100--------------------------------------（3）
                    m
式中：
c—溴酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V—試樣消耗溴酸鉀標準滴定溶液的實際體積，mL；
V0—空白消耗溴酸鉀標準滴定溶液的實際體積，mL；
m—試樣的質量，g；
0.1252—與1.00mL溴酸鉀標準滴定溶液[c(1/6KBrO3) =1.000mol/L]相當的以克表示的次聯氨基化合物的質量。
4.4.5 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差應不大于0.01%。
4.5 游離酸(以HCl 計)質量分數的測定
4.5.1 試劑和溶液
──乙醇：，95%，分析純；
──中性乙醇；
──氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.02moL/L，按GB/T 601-2002 的規定進行配制和標定；
──酚酞指示劑：10g/L，按GB/T 603-2002 的規定進行配制。
4.5.2 測定步驟
稱取試樣3.0g（精確至0.0001g），置于250mL錐形瓶中，加入30mL中性乙醇溶解，加入2-3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不退色，即為終點。
4.5.3 計算
游離酸（以HCl計）質量分數X4（%），按式（4）計算：
               c·V×0.03646
X 4（%）=————————————×100---------------------------------------（4）
                     m
式中：
c—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V—試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的實際體積，mL；
m—試樣的質量，g；
0.3646—與1.00mL氫氧化鈉滴定溶液[c(NaOH) =1.000mol/L]相當的以克表示的氯化氫的質量。
4.5.4 允許差
備案 2015年12月17日 09點41分
備案 2015年12月17日 09點41分
Q/0305ZHY 001－2015
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取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差應不大于0.01%。
4.6 鹵化物(以Cl 計)質量分數的測定
4.6.1 試劑和溶液
──乙醇：，95%，分析純；
──硝酸溶液：（1+2）；
──硝酸銀溶液：17g/L，按GB/T 603-2002 的規定進行配制
──氯標準溶液：0.01mg/mL，按GB/T 602-2002 的規定進行配制。
4.6.2 測定步驟
稱取0.1g 試樣（精確至0.0001g），置于盛有25.00mL 乙醇的燒杯中，取5.00mL 于比色管中，再用50%乙醇稀釋至25.00mL。加2.00mL 硝酸溶液及1.00mL 硝酸銀溶液（17g/L）搖勻，放置10min，所呈濁度與標準對比，不深于標準為合格。標準為取3mL（0.01mg/mL）的氯標準溶液與試樣同時同樣處理。
4.7 鐵（以Fe 計）質量分數的測定
4.7.1 試劑和溶液
──乙醇：95%，分析純；
──鹽酸溶液：（1+1）；
──過硫酸銨：分析純；
──硫氰酸銨溶液：10%；
──鐵標準溶液：0.01mg/mL，按GB/T 602-2002 的規定進行配制。
4.7.2 測定步驟
稱取0.5g 試樣（精確至0.0001g），置于盛有15mL 乙醇的燒杯中，再用乙醇稀釋至25.00mL，加2.00mL鹽酸溶液和30.0mg 過硫酸銨及2.00mL 硫氰酸銨溶液搖勻，所呈濁度與標準對比，不深于標準為合格。標準為取1mL（0.01mg/mL)鐵標準溶液與試樣同時同樣處理。
4.8 重金屬（以Pb 計）質量分數的測定
4.8.1 試劑和溶液
──乙醇：95%，分析純；
──氫氧化鈉溶液：250g/L；
──硫代乙酰胺溶液：50g/L；
──鉛標準溶液：0.01mg/mL，按GB/T602-2002 的規定進行配制。
4.8.2 測定步驟
稱取2g 試樣（精確至0.0001g），置于盛有15mL 乙醇的燒杯中，再用乙醇稀釋至20.00mL，取15mL于比色管中，再用乙醇稀釋至25mL，加5mL 氫氧化鈉溶液和2mL 硫代乙酰胺搖勻，放置10min 所呈顏色與標準對比不深于標準為合格。標準為取2mL（0.01mg/mL）鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。
4.9 甲醇溶解試驗
稱取1g 試樣（精確至0.1g）于50mL 試管中，加入20mL 甲醇溶解，放置5min，目測。
4.10 乳化分離時間的測定
4.10.1 儀器
──恒溫水浴槽：可控制35℃±1℃；
──具塞量筒：100mL。
4.10.2 試劑
甲基異丁基甲酮：分析純。
4.10.3 測定步驟
稱取7g 試樣（精確至0.1g），置于100mL 具塞量筒中，加入14g 甲基異丁基甲酮，在35℃±1℃恒溫水浴槽中搖動至試樣全部溶解。在100mL 具塞量筒中準確加入20mL 水，然后塞緊塞子置于恒溫水浴槽中浸放10min 后取出，于10s 內做垂直振蕩（約30 次），立即垂直放回水浴槽中，同時開始計時，計出從振蕩結束至甲基異丁基甲酮與水層完全分開所需時間。重復操作五次，去掉最大和最小值，取另外三個數值的平均值為測定結果。
注：所采用的甲基異丁基甲酮其空白試驗分層時間應符合小于10s的條件。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質量檢驗部門逐批檢驗合格并附有一定格式的產品質量證明書后方可出廠，產品質量證明書內容包括：生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人以及檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一次投料生產的產品為一批。按GB/T 6678-2003 和GB/T 6679-2003 規定的方法取樣。每批產品取樣總量應不少于200 g，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中，密封貼上標簽，并注明：產品名稱、生產日期或批號、采樣日期和采樣人等。一瓶檢驗，另一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中如有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣復檢，復檢結果全部符合本標準要求時判定為合格，復檢結果仍有指標不符合本標準要求，則判整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝桶上應有清晰牢固的標志，內容包括：制造者名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、本標準編號以及GB 190 中“易燃固體”標志等，并應有符合GB 15258 的規定安全標簽。
6.2 包裝
產品采用符合危險化學品包裝物、容器產品要求的內襯塑料袋的紙板桶或紙箱密封包裝。
6.3 運輸
產品采用冷藏車運輸，倉內溫度必須保證10℃以下，裝卸時應輕裝輕放，遠離熱源、火源。運輸過程中應注意防曬、防火、防雨淋。嚴禁與氧化劑、易燃物品混裝混運。車輛行進過程中應盡量避免發生撞擊、摩擦及振動，運輸車輛不得在人員密集的路段和區域長時間停留，并應符合危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在10℃以下的干燥的庫房內，防止日曬、雨淋，遠離火源和熱源。倉庫內應有防火、防靜電措施。嚴禁與氧化劑、易燃物等混儲。
7 安全
偶氮二異庚腈系易燃固體，遇明火、高溫會引起燃燒爆炸，撞擊、摩擦、震動有燃燒爆炸危險；受熱分解放出有毒氣體，吞咽、吸入、皮膚接觸有害。操作時必須佩帶防護用品和橡膠手套等勞動保護用品，要遠離火源及氧化劑。同時要避免產生靜電。