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                          丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨質量檢測

                          非售品
                          CAS:44992-01-0
                          分子式:CH2=CHCOOCH2CH2N(CH3)3Cl-
                          分子量:

                          丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨
                          1 范圍
                          本標準規定了丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存及安全。
                          本標準適用于以N,N-二甲胺基乙醇丙烯酸酯和氯甲烷為原料經合成制得的丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(以下簡稱產品)。該產品主要用于水處理絮凝劑、抗靜電涂料、造紙助劑、纖維助劑的原料。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          GB/T 9724 化學試劑 pH 值測定通則
                          GB/T 16483 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
                          GB/T 16631 高效液相色譜法 通則
                          ISO 6271-2-2004 透明液體 用鉑鈷色標評定色度 第2部分 分光光度法
                          3 要求
                          3.1 外觀
                          產品為無懸浮物,無色至淺黃色的透明液體。
                          3.2 理化指標
                          產品的理化指標應符合表1的規定。
                          表1 理化指標
                          項 目 指 標
                          水分,ω%    19.0~21.0
                          固含量,ω%  79.0~81.0
                          對羥基苯甲醚 MeHQ 含量,mg/L 550~650
                          丙烯酸含量,mg/L ≤ 1500
                          色度/APHA 單位 (鉑-鈷色號) ≤ 100
                          pH 值(10%水溶液) 4.0~5.0
                          游離胺含量,ω% ≤ 0.5
                          4 試驗方法
                          警示——本標準規定的試驗過程可能導致危險情況,使用者有責任采取適當的安全和健康保護措施。
                          4.1 一般規定
                          除另有規定外,在分析中僅使用確認為分析純的試劑,附錄A中用水應符合GB/T 6682-2008所規定的一級水,其余用水應符合所規定的二級水。
                          除另有規定外,在分析中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑和制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定。
                          4.2 外觀
                          用目視的方法進行。
                          4.3 水分
                          按GB/T 6283的規定進行。其中樣品稱樣量為0.1g。
                          4.4 固含量
                          固含量的質量分數ω1 ,數值以%表示,按式(1)計算:
                          ω1=100-ω2 ………………………………(1)
                          式中:
                          ω2——4.3 測得的樣品中水的質量分數,單位為質量分數(ω%)。
                          4.5 對羥基苯甲醚 MeHQ 含量
                           按附錄A的規定進行。
                          4.6 丙烯酸含量
                          按附錄A的規定進行。
                          4.7 色度
                          按ISO 6271-2-2004規定的方法進行。
                          4.8 pH 值
                          按GB/T 9724規定的方法進行。其中樣品配置成10%濃度的水溶液測定。
                          4.9 游離胺含量
                          4.9.1 方法摘要
                          將樣品溶解于異丙醇溶劑中,游離胺具有弱堿性,使用標準酸溶液滴定,根據消耗的酸的量計算游離胺的含量,以N,N-二甲胺基乙醇丙烯酸酯計。
                          4.9.2 儀器
                          4.9.2.1 自動滴定儀。
                          自動滴定儀操作條件和典型值見表2。

                          表 2 自動滴定儀操作條件和典型值
                          操作條件        典型值
                          滴定模式       等量滴定


                          起始條件:
                          開始體積       0.0000mL
                          加液速率       儀器最大值
                          延遲              10s


                          滴定參數:

                          滴定速度          慢
                           溫度            25.0℃


                          停止條件:
                           停止體積        10mL
                           停止終點數      1
                           終點后滴定體積  0.5mL
                           加液速率        儀器最大值

                          等當點評估:
                           終點判定標準    0.5

                          4.9.2.2 pH電極。
                          4.9.2.3 天平:精度0.0001g。
                          4.9.3 試劑
                          4.9.3.1 異丙醇。
                          4.9.3.2 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
                          4.9.3.3 氫氧化鈉標準溶液:4g/L。
                          4.9.3.4 溴甲酚綠。
                          4.9.4 分析步驟
                          取70mL異丙醇,加入4~5滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液調整至溶液呈黃綠色。稱取20g樣品,精確至0.0001g。充分攪拌至樣品完全溶解,以pH計指示,用0.1mol/L鹽酸為滴定劑,使用自動滴定儀滴,儀器自動判定終點并計算結果。
                          4.9.5 結果計算
                          游離胺的質量分數ω3,數值以%表示,按式(2)計算:

                                    C×V×14.3
                          ω3=-------------------……………………………(2)
                                       m
                          式中:
                          C——鹽酸標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
                          V——鹽酸標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
                          m——樣品的質量的數值,單位為克(g);
                          14.3——相當于 N,N’-二甲胺基乙醇丙烯酸酯的系數。
                          4.9.6 允許差
                          取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
                          5 檢驗規則
                          5.1 出廠檢驗
                          每批產品須經生產廠質量檢驗部門檢驗合格后并附質量合格證明方可出廠。出廠檢驗項目為本標準
                          3的全部要求。
                          5.2 組批
                          產品按儲罐組批,最大量不超過200t。
                          5.3 抽樣
                          產品抽樣按 GB/T 6680 的規定進行,抽樣量應不少于 1000mL。將試樣等量裝入二個清潔干燥的、密封良好的玻璃瓶中,瓶上標簽應注明企業名稱、產品名稱、批號、批量、采樣日期、采樣人等。一瓶供檢驗用,另一瓶留存備查。
                          5.4 判定和復檢
                          按GB/T 8170-2008規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合本標準。
                          檢驗結果中如有不合格項,可在同批產品中加倍抽樣,對該不合格項進行復檢,復檢結果仍不合格,則判該批產品為不合格。
                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          產品包裝桶上應有明顯、牢固的標志,內容包括:產品名稱、生產企業名稱及地址、凈含量、生產日期(或批號)、執行標準號,其包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
                          6.2 包裝
                           產品用清潔的塑料桶(IBC 桶)包裝,也可采用專用槽車。
                          6.3 運輸
                          產品運輸和裝卸時應避免碰撞,應輕裝輕卸,以免損傷容器至產品泄漏。
                          6.4 貯存
                          6.4.1 產品應貯存在陰涼、干燥、清潔和通風的倉庫或儲罐中。遠離火源、熱源,避免暴曬雨淋。
                          6.4.2 在本標準規定的運輸、貯存條件下,產品自生產之日起,保質期為6個月。
                          7 安全
                          7.1 產品出廠時應向用戶提供符合GB/T 16483的《化學品安全技術說明書》(SDS)。
                          7.2 本標準無意對與本產品有關的所有安全問題提出建議。用戶在使用本標準之前,有責任建立適當的安全和防范措施,并確定相關規章限制的適用性。

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