結構式
              

CAS:   454-89-7
分子式: C8H5F3O
分子量: 174.12

中文名稱:  間三氟甲基苯甲醛
                  3-三氟甲基苯甲醛

英文名稱:  3-(trifluoromethyl)benzaldehyde
                  alpha,alpha,alpha-trifluoro-3-tolualdehyde

性質描述:  無色透明液體，密度1.301 ，沸點83-86℃，折射率1.4639-1.4659，閃點68℃。

生產工藝:
1. 三氟甲基苯經溴化后制成格氏試劑,然后與N-取代甲酰胺反應而得到；
2. 間-三氟甲基苯經氯甲基化,水解為芐醇后與合成氣作用得到；
3. 間-三氟甲基苯經硝化還原為間-三氟甲基苯胺,重氮化并與CuCN 作用制得間-三氟甲基苯甲腈,最后用SnCl2還原得到；

制備:
步驟1　間三氟甲基硝基苯的制備
按文獻[4 ]制備,粗品經氣相色譜分析( OV-1
柱,柱溫125℃ ,汽化溫度180℃ ) ,含量為92% ～95%。經減壓蒸餾純化, 收集102～ 104℃ /
5.53k Pa餾分,產率86% ～ 90%。

步驟2　間三氟甲基苯胺的制備
按文獻[4 ]用鐵粉還原2制備,用水蒸氣蒸餾方法分出粗品,用KO H干燥后蒸餾純化,收率約90%。

步驟3　間三氟甲基苯重氮鹽的制備
在冷卻和攪拌下,向32.2g ( 0.2mol )間-三氟甲基苯胺和20mL水的混合物中滴加46mL濃鹽酸, 滴畢, 加碎冰80g , 在0℃左右滴加13.8( 0.2mol)亞硝酸鈉在20mL水中的溶液,得含少量米黃色固體的重氮鹽溶液,最后用40%醋酸鈉溶液調節pH值至中性,備用。

步驟4　間三氟甲基苯甲醛的制備
將9.2g ( 94% , 0.3mol ) 多聚甲醛、21.2g( 0.3mol)鹽酸羥胺和136mL水混合,加熱使之溶解,稍冷后加入40g 水合醋酸鈉,微沸15min 即制成10%甲醛肟溶液。向此溫熱溶液中加入4.8g結晶硫酸銅、0.8g 無水亞硫酸鈉、78g 無水醋酸鈉和150mL水,將混合物冷卻至10℃并維持在10～ 15℃滴加上述重氮鹽溶液,滴加過程中不斷有氮氣放出。加畢在冰浴下攪拌2h,撤去冰浴,加入185mL濃鹽酸,微沸加熱攪拌2h,停止反應。用水蒸氣蒸餾蒸出粗產物醛,蒸出的水層用食鹽飽和并用乙醚萃取( 30mL× 3)。醚層與有機層合并,用無水硫酸鎂干燥。蒸除乙醚后余物在氮氣保護下減壓蒸餾,收集66～ 70℃ /1.47k Pa 餾出液,得產物13.5g , 產率38.5% (按3的用量計算)。n20D 1.4660。

質量標準
含量 98.5％min
水分 0.5％max
外觀 無色至淡黃色透明液體。

用途: 是一種重要的有機合成試劑和醫藥、農藥中間體,在許多領域有著廣泛的應用。

參考文獻:
1 甲醛肟酰化法合成間-三氟甲基苯甲醛  尚雪亞;黃筱玲  化學試劑  2000  (5),305,310