CAS: 4548-45-2
分子式: C5H3ClN2O2
分子量: 158.54
中文名稱: 2-氯-5-硝基吡啶
英文名稱: 2-chloro-5-nitro-pyridine
2-chloro-5-nitropyridine
性狀描述: 從水中析出針狀體結晶。熔點108-110℃。
生產方法: 由2-氨基吡啶經硝化、水解、氯化而得。
1.硝化將濃硫酸加入反應鍋,維持50℃加入2-氨基吡啶,再在50℃滴加發煙硝酸。加畢,在45℃反應2h,在室溫下攪拌4h。反應液傾入碎冰中,5℃以下加氨水調節至pH為6,析出結晶。過濾、干燥,用水重結晶,得2-氨基-5-硝基吡啶。
2.水解將2-氨基-5-硝基吡啶和10%氫氧化鈉溶液混合,加熱沸騰1h,熱濾,濾液冷卻,析出結晶。過濾,濾餅與水混合,加硫酸中和,過濾,干燥得5-硝基-2-羥基吡啶。
3.氯化將2-羥基-5-硝基吡啶、三氯氧磷和二甲基甲酰胺混合,回流2h。冷卻,倒入碎冰中析出結晶。過濾、干燥,得成品。硝化、水解、氯化的總收率約為28%。
用途:醫藥、農藥合成中的重要中間體。
參考文獻:
1 2-氯-4-硝基吡啶的制備 李建康;周彥水;陳龍 河北化工 2001 (3),20-21
2 2-氯-4-硝基吡啶的合成 王長守;黃建良;張志杰 陜西化工 1999 (1),15-16, 32