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                          雙氰胺質量檢測

                          非售品
                          CAS:461-58-5
                          分子式:C2H4N4
                          分子量:84.08

                          二氰二胺質量標準
                          分子式:C2H4N4
                          相對分子質量:84.08(根據2011年國際相對原子質量)
                          1 范圍
                          本標準規定了化學試劑二氰二胺的性狀、規格、試驗方法、檢驗規則和包裝標志及儲運。
                          本標準適用于化學試劑二氰二胺的生產和檢驗。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
                          件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
                          GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定測定通用方法
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
                          GB 15346 化學試劑 包裝及標志
                          HG/T 3921 化學試劑 取樣及驗收規則
                          JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          3 性狀
                          本試劑為白色結晶性粉末。溶于水和乙醇,微溶于醚和苯。
                          4 規格
                          二氰二胺的規格見表1。
                          名 稱                        分析純 化學純
                          二氰二胺(C2H4N4)含量,ω /% ≥ 98.5 98.0
                          熔點范圍(℃)              209~212 207~211
                          水溶解試驗                       合格 合格
                          灼燒殘渣(以硫酸鹽計),ω /% ≤   0.05 0.1
                          5 試驗方法
                          5.1 一般規定
                          本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液按GB/T 601的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
                          5.2 二氰二胺(C2H4N4)含量
                          5.2.1 試劑和溶液
                          5.2.1.1 乙酸汞-冰乙酸溶液(50g/L)
                          稱取5g乙酸汞,溶于100ml冰乙酸中,并加2滴乙酸酐溫熱溶解。
                          5.2.1.2 甲基紫指示液(2.5g/L)
                          稱取0.25g甲基紫,溶于冰乙酸中,并稀釋至100ml。
                          5.2.2 分析步驟
                          稱取 0.25g 樣品,精確至 0.0001g,置于干燥的三角瓶中,加 15ml 乙酸汞-冰乙酸溶液(50g/L)及 20ml 冰乙酸,于 50℃溫熱溶解,冷卻后,加 3 滴甲基紫指示液(2.5g/L),用高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]滴定至溶液由藍色變為綠色。同時做空白試驗。二氰二胺的質量分數ω ,數值以“%”表示,按式(1)計算:
                                  (v1-v2)×C×M
                          ω=------------------------------×100............... (1)
                                          1000×m
                          式中:
                          V1—— 高氯酸標準滴定溶液的體積的準確數值,單位為毫升(ml);
                          V2—— 空白試驗高氯酸標準滴定溶液的體積的準確數值,單位為毫升(ml);
                          c—— 高氯酸標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
                          Μ —— 二氰二胺的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[Μ(C2H4N4)= 84.08];
                          m—— 樣品質量的準確數值,單位為克(g)。
                          5.3 熔點范圍
                          按GB/T 617的規定測定。
                          5.4 水溶解試驗
                          稱取1g樣品,加入25ml水,加熱溶解,溶液應透明無機械雜質。
                          5.5 灼燒殘渣
                          稱取2g樣品,按GB/T 9741-2008中4.2的規定測定,結果按GB/T 9741-2008中第5章的規定計算。
                          6 檢驗規則
                          按HG/T 3921的規定進行取樣及驗收。
                          7 包裝標志及儲運
                          按GB l5346的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志,其中:
                          包裝單位:第4、5類;
                          內包裝形式:NB-7、NB-8、NB-9、NB-10、NB-11、NB-12、NB-13、NB-14、NB-15、NB-16;
                          隔離材料:GC-4、GC-5;
                          外包裝形式:WB-2、WB-3。
                          凈含量的計量要求應按JJF 1070-2005中第4.3條規定執行
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