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                          3-氨基吡啶合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:462-08-8
                          分子式:C5H6N2
                          分子量:94.12

                          (1)以3-溴吡啶為原料,在硫酸銅存在下,與濃氨水在加熱下反應而得;  

                          (2)以3-腈基吡啶為原料,在溫和條件下水解,生成煙酰胺,采用霍夫曼(Hofman)降解反應而得; 
                           
                          (3)以甲醛、乙醛和氨為原料,生成3-甲基吡啶,再在氨存在下氰化,生成3-腈基吡啶,水解生成煙酰胺,降解而得。

                            煙酰胺的Hofmann降解、甲酰化、一次還原及二次還原,旨在研究出巴洛沙星中間體3-甲氨基哌啶的合成工藝。煙酰胺通過Hofmann降解制得3-氨基吡啶,產率為93%。在室溫下3-氨基吡啶與甲乙混酸酐反應制得3-酰胺基吡啶,產率為95%。用LiAlH4還原3-酰胺基吡啶為3-甲氨基吡啶,對加料方式、THF用量、LiAlH4用量、反應溫度和反應時間加以優化,產率達到95%。3-甲氨基吡啶在Na的C2H5OH溶液中被還原為3-甲氨基哌啶,得到3-甲氨基哌啶雙鹽酸鹽的產率為90%。通過薄層層析和高效液相色譜分析產品,并利用核磁共振氫譜和氣質聯用鑒定產品。
                            以2-氯-3-氰基吡啶為原料,經水解成酰胺及其霍夫曼降解合成2-氯-3-氨基吡啶。討論了在不同pH值時2-氯-3-氰基毗啶水解成2-氯-3-酰氨基毗啶的產率、霍夫曼降解所需的最佳溫度以及參加反應各物質的最佳配比,結果表明:選擇的工藝路線合理、可行。
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