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                          甲醛縮二乙醇質量檢測

                          非售品
                          CAS:462-95-3
                          分子式:C5H12O2
                          分子量:104.15

                          二乙氧基甲烷質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了二乙氧基甲烷的技術要求,試驗方法,檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
                          本標準適用本企業縮醛工藝合成的二乙氧基甲烷產品。
                          化學名稱:二乙氧基甲烷(英文名:Diethoxymethane)
                          CAS:462-95-3
                          分子式:C5H12O2
                          結構式:C2H5OCH2OC2H5
                          外觀與性狀:無色、澄清易揮發液體,有類似醚的氣味。
                          相對密度(水=1):0.87
                          沸點(101.3kPa)℃:89
                          熔點(℃) :-66.5
                          閃點(℃):<-18
                          相對分子質量:104.15(按2002 年國際相對原子質量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB 190 危險貨物包裝標志
                          GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          3 要求
                          二乙氧基甲烷應符合表1的規定。用戶對產品性能指標有特殊要求的,可用合同形式加以確認。
                                         優級品 合格品
                          外觀      無色透明液體 無色透明液體
                          含量(ω1),%  ≥ 99.5 99.0
                          乙醇(ω2),%  ≤ 0.4 0.5
                          水份(ω3),%  ≤ 0.1 0.5
                          4 試驗方法
                          本標準所用試劑,除特殊規定外,均指分析純試劑,所用水符合GB/T 6682的要求。
                          4.1 外觀的測定
                          通過目測方法判定。
                          4.2 二乙氧基甲烷、乙醇含量的測定(氣相色譜法—面積歸一法)
                          4.2.1 試劑、材料和儀器
                          4.2.1.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器的色譜儀,系統具有滿意的靈敏度和穩定性。
                          4.2.1.2 氣相色譜儀使用材料:
                          氫氣和氮氣:其純度不低于99.9%,使用前需用脫水裝置等進行凈化處理;
                          空氣:應無腐蝕性雜質,使用前需進行脫油、脫水處理。
                          4.2.1.3 色譜柱型號:PEG—20M,0.32mm×30m×0.4um。
                          4.2.1.4 記錄儀:色譜工作站。
                          4.2.1.5 進樣器:1μl 玻璃微量進樣器。
                          4.2.2 色譜條件
                          汽化室溫度: 260℃
                          柱溫: 初溫50℃
                          初時1min
                          升溫速率15℃/min
                          終溫150℃
                          終時6min
                          檢測器溫度:210℃
                          氫氣和氮氣:其純度不低于99.9%,使用前需用脫水裝置等進行凈化處理。
                          空氣:應無腐蝕性雜質,使用前需進行脫油、脫水處理。
                          進樣量:0.3μl
                          4.2.3 操作步驟
                          按上述條件設定儀器各項參數,基線穩定后,用進樣器進樣,色譜工作站自動積分計算出相應各組分的峰面積及含量。
                          4.2.4 計算方法
                          二乙氧基甲烷ω1按式(1)計算:
                                        A1
                          ω1 =-------------×(100-ω3)…………………… (1)
                                       ΣAi

                          乙醇質量百分含量ω2按式(2)計算:
                                       A2
                          ω2 =-------------×(100-ω3)……………………… (2)
                                      ΣAi
                          式中:ω3——標準4.3 項測得的以質量分數表示的水分的數值;
                          A1——二乙氧基甲烷組分的峰面積;
                          A2——乙醇氧基組分的峰面積;
                          ΣAi——所有組分的峰面積之和。
                          取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
                          4.3 水份的測定
                          4.3.1 庫侖法(K-F)
                          4.3.1.1 儀器、材料和試劑
                          4.3.1.1.1 儀器:
                          微量水份分析儀
                          分析天平:分度值為0.0001g
                          4.3.1.1.2 材料和試劑
                          進樣針:0.1ml~1ml
                          K-F試劑(此試劑約能保存6~8個月)
                          甲醇(GB/T 683-1993):99%
                          4.3.1.2 操作步驟按GB/T 603 的要求
                          4.3.1.2.1 陽極液的配制
                          a)取“雷磁(K-F)試劑B”100ml,注入電解池的陽極室內;
                          b)取“雷磁(K-F)試劑A”40ml,注入電解池的陽極室內;
                          c)取新近出廠的未開封的分析純無水甲醇50ml,注入電解池的陽極室內。
                          4.3.1.2.2 陰極液的配制
                          a)取“雷磁(K-F)試劑B”3ml,注入電解池的陰極室內;
                          b)取“雷磁(K-F)試劑A”3ml,注入電解池的陰極室內。
                          4.3.1.2.3 將電解池裝好電解液。儀器的陽極液和陰極液應在分析前12h注入電解池;
                          4.3.1.2.4 將電解池上各電極與儀器接線柱相連;
                          4.3.1.2.5 開啟攪拌器充分攪拌60min;
                          4.3.1.2.6 開啟儀器預熱30min。當儀器顯示達到規定值后按要求步驟進樣。
                          4.3.1.3 計算方法
                          水份的質量百分含量ω3按式(3)計算:
                                           B
                          ω3(%)=------------×10-4………………(3)
                                           m

                          式中:
                          B------ 儀器顯示讀,μg;
                          m------ 樣品質量,g。
                          5 檢驗規則
                          5.1 產品由檢驗部根據本標準要求進行檢驗。公司應保證出廠產品符合本標準要求,并附有一定格式的質量證明書。
                          5.2 以每貯槽為一個生產批量,隨機從3桶產品中按照GB/T 6680的規定等量取樣,取樣總量不得少于500ml,混勻后裝于兩個清潔干燥的玻璃瓶中密封,瓶上粘貼標簽,注明客戶單位、產品名稱、批量和取樣日期,一瓶用于檢驗,一瓶保存3個月備查。
                          5.3 如果檢驗結果不符合本標準要求,應重新從雙倍包裝桶中取樣復查,復查結果即使只有一項不符合本標準要求,則該批產品不合格。
                          5.4 使用單位可按照本標準規定的檢驗規則和試驗方法,對收到產品進行檢驗。如有質量異議,應在收到產品7天內通知本公司。
                          5.5 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,仲裁機構由雙方協商確定,仲裁時應按本標準規定的試
                          驗方法進行仲裁分析。
                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 在產品的包裝上應涂刷或粘貼標簽,注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產日期、凈重、標準號以及GB 190規定的易燃液體標志。
                          6.2 用鍍鋅鐵桶或烤漆桶、塑料桶包裝,并留有5%的容積空間,包裝容器要求密封。
                          6.3 運輸時禁止日曬雨淋,搬運時小心輕放,不與明火接近。
                          6.4 產品應貯存在清潔、干燥通風的倉庫內,遠離火源,防止受熱、受潮。

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