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                          β-異佛爾酮質量檢測

                          非售品
                          CAS:471-01-2
                          分子式:C9H14O
                          分子量:138.20686

                          衢州明鋒化工有限公司質量標準
                          β-異佛爾酮
                          1 范圍
                          本標準規定了β-異佛爾酮的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸及貯存。
                          本標準適用于以α-異佛爾酮為主要原料,經化學合成而制得的β-異佛爾酮,是合成類胡蘿卜素、4-氧代異佛爾酮和三甲基氫釀的重要原料。
                          分子式:C 9 H 14 O
                          相對分子質量:138.23
                          結構式:
                                     

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
                          凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 5009.74-2003 食品添加劑中重金屬限量試驗
                          GB/T 5009.76-2003 食品添加劑中砷的測定
                          3 要求
                          3.1 外觀
                          本品為淡黃綠色液體。
                          3.2 理化指標
                          理化指標應符合表 1 的要求。
                          表1 理化指標
                          項目                    要求
                          β-異佛爾酮% ≥         98.0
                          砷/(mg/kg)≤            3.0
                          重金屬(Pb計)(mg/kg)  ≤10.0
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          取樣品適量,采用目視方法進行。
                          4.2 含量的測定
                          在一定的氣相色譜條件下,用氣相色譜儀測定,試樣的主要成份與雜質都有相應的分離的色譜峰,以面積歸一法定量。
                          4.2.1 儀器
                          4.2.1.1 氣相色譜儀(裝有毛細管分流系統),FID 檢測器。
                          4.2.1.2 色譜柱:SE-30 涂布或交聯石英毛細管柱,30 m×Φ0.32 mm。
                          4.2.1.3 數據處理系統:N2000 色譜工作站或 SEPU3000 色譜工作站。
                          4.2.1.4 微量注射器:1.0μL 微量注射器。
                          4.2.2 色譜條件
                          4.2.2.1 柱室溫度:140℃。
                          4.2.2.2 氣化溫度:260℃。
                          4.2.2.3 檢測溫度:250℃。
                          4.2.2.4 載氣:高純氮(99.999%),高純氫(99.999%),壓縮空氣(經凈化)。
                          4.2.2.5 流量:載氣(N 2 )30 ml/min,燃氣(H 2 )30 ml/min,助燃氣(壓縮空氣)300ml/min,尾吹氣(N 2 )20ml/min,分流比 100:1。
                          4.2.2.6 檢測:氣火焰離子化檢測器 FID。
                          4.2.2.7 進樣量:0.1μL。
                          4.2.2.8 靈敏度:9,衰減:0。
                          4.2.3 測定
                          按 4.2.2 規定的色譜條件操作儀器,待儀器穩定后,用干凈的微量進樣器抽取試樣 0.1μL 進樣,以色譜數據處理工作站記錄面積,以歸一法定量。
                          4.2.4 結果計算
                          β-異佛爾酮含量以質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
                                  Ai
                          wi =---------×100…………………………(1)
                                   ∑Ai
                          式中:
                          A x ——與β-異佛爾酮對應的峰面積的數值,單位為平方厘米(cm 2 );
                          A i ——樣品中各組分對應的峰面積的數值,單位為平方厘米(cm 2 )。
                          4.2.5 允許誤差
                          兩次平行測定的相對誤差不大于 0.3%,樣品平行測定二次,最后結果以算術平均值表示。
                          4.3 砷含量的測定
                          按 GB/T 5009.76-2003 規定的方法進行。
                          4.4 重金屬含量(以 Pb 計)的測定
                          按 GB/T 5009.74-2003 規定的方法進行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 總則
                          本產品應由生產單位質量檢驗部門按本標準進行檢驗,生產單位應保證出廠的產品均符合本標準的要求,每批出廠的產品均應附有質量合格證明書。
                          5.2 組批
                          產品以同一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個“貨批”,按批編號。每批產品按標準檢驗合格后方可出廠。
                          5.3 抽樣
                          每一包裝為一件數,N 為每一批總件數,總件數 N≤3 時每件取樣;3<N≤300 時,取樣數按 N +1;總件數 N≥300 時,取樣數為 N /2+1;均勻抽取樣品,并經等量混合后取化驗的 10 倍量,分二份裝于清潔干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中,貼上標識,一份作檢驗分析用,一份密封保存以備仲裁分析用。樣品的標識應包括生產廠名稱、產品名稱、抽樣日期、取樣人等內容。
                          5.4 判定規則
                          如果在檢驗中有一項指標不符合要求時,應重新加倍取樣進行復檢,產品重新檢驗的結果,即使有一項指標不符合本標準時,則該產品為不合格。
                          5.5 仲裁
                          如供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
                          6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191-2008 的規定。
                          6.2 標簽
                          標簽應符合規定,并注產品名稱、批號、生產日期、凈重、商標、生產廠家、廠址和貯存條件。
                          6.3 包裝
                          6.3.1 本品應裝入密閉容器內,充氮。
                          6.3.2 本產品包裝規格可按客戶需求而定。
                          6.4 運輸
                          本產品在運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬雨淋、受熱及撞擊。搬運裝卸小心輕放,不得與有害或其他有污染的物品,以及具有氧化性的物質混裝混運。
                          6.5 貯存
                          本品應貯存在避光、陰涼的庫房中,不宜露天堆放。
                          6.6 保質期
                          在符合本標準規定條件下,自生產日期起,原包裝保質期為 12 個月。開桶后應盡快使用。

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