方法一、氯化鋇鹽法總膽汁酸的制備新鮮或冷凍雞(或鴨、鵝)膽汁,加1/10倍量的工業氫氧化鈉,加熱煮沸20-24h,不斷補充蒸發的水量,冷卻,加等體積的鹽酸,調pH2-3,出現黑色膏狀物,取出,水洗至近中性,得總膽汁酸。雞(鵝、鴨)膽汁[NaOH,煮沸]→皂化液[HCl,pH2]→總膽汁酸CDCA鋇鹽的制備取總膽汁酸加2倍量95%乙醇,加50-100g/L的活性炭,加熱回流2h,趁熱過濾,濾液放冷后,加等體積的120號汽油萃取2-3次,靜置分層,下層減壓濃縮,回收乙醇,得膏狀物。加大量水,析出沉淀,沉淀物用水洗至洗滌液近無色,加2倍量乙醇,加50g/L氫氧化鈉醇溶液,加熱回流1-2h,調pH8-8.5,加膏狀物2倍量的150g/L氯化鋇溶液,加熱回流2h,趁熱過濾,濾液蒸餾回收乙醇,至內容物出現晶膜或混濁時,停止加熱,放冷,析出針狀結晶,待晶體完全后,抽濾,得白色CDCA鋇鹽結晶,水洗,必要時以65%-70%的乙醇重結晶,減壓干燥,得CDCA鋇鹽。
總膽汁酸[乙醇]→[120#汽油]CDCA粗品[BaCl2,pChemicalbookH8]→CDCA鋇鹽CDCA成品的制備將CDCA鋇鹽研細,懸浮與15倍量水中,加稍過量的碳酸鈉,加熱回流,趁熱過濾,冷卻,再過濾1次,濾液加鹽酸調pH2-3,析出沉淀,過濾,沉淀用水洗至近中性,真空干燥,得CDCA精品。加乙酸乙酯重結晶1-2次,得CDCA結晶,真空干燥,得CDCA成品。CDCA鋇鹽[Na2CO3,HCl]→CDCA精品[乙酸乙酯]CDCA結晶[干燥]→CDCA成品
方法二、氯化鈣鹽法總膽酸鈣鹽的制備新鮮雞(或鴨、鵝)膽汁100kg,置于不銹鋼鍋內,按膽汁量100g/L加氫氧化鈉固體,攪拌溶解,加熱煮沸24h,得皂化液,攪拌加入氯化鈣12kg,析出沉淀,離心,收集沉淀,得總膽酸鈣鹽。雞(鴨、鵝)[NaOH]→[煮沸24h]皂化液[CaCl2]→總膽酸鈣鹽CDCA精品的制備分離,精制總膽酸鈣鹽加水溶解,棄去水不溶物,水溶液加6mol/L鹽酸調pH3,析出鵝去氧膽酸沉淀,過濾,濃縮,結晶,80℃真空干燥,得CDCA精品。
總膽酸鈣鹽[水]→鵝去氧膽酸鈣鹽[HCl,乙酸乙酯]→[pH3]CDCA精品。