1,4-環己二酮單乙二醇縮酮
本標準規定了 1,4-環己二酮單乙二醇縮酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以 1,4-環己基二酮為主要原料,經脫水反應等工藝合成的 1,4-環己二酮單乙二醇縮酮。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤內容)或修訂版均不適用于本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準
GB/T 191-2000 包裝儲運圖示標志(ISO 780,1997E QV)
GB/T 605-2006 化學試劑色度測定通用方法
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定卡爾•費休法(通用方法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 12519-2010 分析儀器通用技術條件
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 技術要求
應符合表1要求:
表 11,4-環己二酮單乙二醇縮酮技術要求
項目 指標
外觀 白色粉末
1,4-環己二酮單乙二醇縮酮(質量分數),% ≥ 99.50
其余單一最大雜質(質量分數),% ≤ 0.20
水分(質量分數),% ≤ 0.05
該產品無相應的國標、行標、地標。但該產品工藝成熟穩定,根據表 1 技術要求生產的產品可以達到顧客標準并滿足顧客的需求。
4 試驗方法
4.1 外觀的測定按GB/T 605-2006化學試劑色度測定通用方法的規定進行。
4.2 表1所列1,4-環己二酮單乙二醇縮酮等所有項目質量分數的測定應符合GB/T 12519-2010分析儀器通用技術條件的規定并按附錄A(規范性附錄)進行。
4.3 水分的測定按GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定卡爾•費休法(通用方法)規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢測由品管部進行。每批產品所有檢驗項目檢驗合格后附合格證才能出廠。
5.2 組批與抽樣:同一釜生產的產品為一批,取樣按GB/T 6678的規定進行。每批取50g樣品。
5.3 判定規則:所有檢驗項目合格為合格產品。在檢驗過程中,如有一項不合格,則加倍抽取同樣的產品進行復檢。如仍不合格,判定該產品為不合格。如供需雙方檢驗結果有異議,可共同取樣,進行復檢。按GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定規則進行修約。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
產品的外包裝上應有粘貼牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、產品名稱、等級、凈含量、批號或生產日期、標準編號以及GB/T 191-2000 中規定的“可燃物品”標志。編寫應符合 GB 15258 化學品安全標簽編寫規定。
6.2 包裝
采用雙層包裝,內包裝采用雙層聚乙烯塑料袋,內外層袋用塑料扎帶扎緊密封,外包裝采用紙板桶, 格為凈含量25kg/桶。
6.3 運輸
在運輸過程中應避免雨淋、受潮、防高溫;并保持包裝完整、標志清晰。
6.4 貯存
應貯存在干燥、陰涼通風的倉庫中,防潮、防曝曬、防止與明火接觸。
附錄 A
(規范性附錄)
1,4-環己二酮單乙二醇縮酮含量的測定 氣相色譜法
Q/01 FK 12-2018
用裝填有固定相的色譜柱將 1,4-環己二酮單乙二醇縮酮中的 1,4-環己二酮單乙二醇縮酮與其他雜質分離,用校正面積歸一化法進行定量分析,計算得出試樣中各組分的質量分數。
A.2 試劑和材料
A.2.1 1,4-環己二酮單乙二醇縮酮、甲苯:經蒸餾處理
A.2.2 氫氣:純度大于 99.9%。
A.2.3 氮氣:純度大于 99.9%。
A.2.4 凈化空氣。
A.3 儀器
A.3.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,FID 檢測限<5×10-10g/s(苯或正十六烷)。
A.3.2 色譜工作站或數據處理器。
A.3.3 色譜柱HP-5MS:30m×0.25μm×0.32mm,或能達到分離要求的同類型色譜柱。
A.3.4 分析天平,感量 0.1mg。
A.3.5 微量注射器 10μL。
A.4 分析步驟
A.4.1 操作條件的調節
A.4.1.1 表A1 中為 1,4-環己二酮單乙二醇縮酮及其他雜質質量分數典型的操作條件,允許根據實際情況進行適當調節,但需符合下列要求:
a)1,4- 環 己 二 酮 單 乙 二 醇 縮 酮 的 分 離 度 R≥1.5;
b)進樣量和儀器的靈敏度應控制在 1,4-環己二酮單乙二醇縮酮的線性響應范圍內。
表A.1 典型操作條件
色譜柱 HP-5MS:30m×0.25μm×0.32mm
檢測器 氫火焰離子化檢測器
尾吹流量 25mL/min
柱溫 100℃(保持 4min);
升溫速率:10℃/min,至 290℃(保持 30min)
氣化室溫度 300℃
檢測室溫度 300℃
配樣濃度 10%
甲苯溶液(質量分數)
進樣量 1μL
載氣 氮氣
檢測限 <5×10-10g/s(苯或正十六烷)
柱流速 1mL/min
分流比 50:1
氫氣流量 30mL/min
空氣流量 400mL/min
進樣量 1微升
A.4.2 數據處理
面積歸一化法。