一、取三氯氧磷溶于DMF溶液中，冰浴中攪拌冷卻至0℃左右，將7-甲基吲哚溶于DMF溶液后到上述溶液中，自然恢復至室溫反應，TLC跟蹤檢測；反應完畢后，在冰水冷卻下加入冰水，再用30％NaOH水溶液調pH值為8～9之間，回流反應，將反應液倒入水中攪拌至固化，濾餅用甲醇重結晶得到7-甲基吲哚-3-甲醛。

二、(1)向50mL圓底燒瓶中加入1.0mmol7-甲基吲哚和1.0mmol(0.140g)六亞甲基四胺，然后加入2mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)，放入磁力攪拌子攪拌使固體溶解，接著加入0.05mmol(0.012g)結晶三氯化鋁，接上回流冷凝管在120℃下加熱，以TLC監測反應進程，反應1.5h后降溫至室溫，制得混懸液；

(2)將步驟(1)所述制得的混懸液用墊有硅藻土的漏斗抽濾，濾餅以乙酸乙酯充分洗滌，抽濾，重復以上操作至濾液無產物，合并所有濾液，以15mL飽和食鹽水稀釋，靜置分層后分液，水層繼續以乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，合并乙酸乙酯層，以10mL 2mol/L的稀鹽酸洗滌，再以10mL飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，最后以10mL飽和食鹽水洗滌，洗滌后的乙酸乙酯層用無水硫酸鈉干燥，干燥完成后濾去干燥劑，然后用旋轉蒸發儀回收溶劑濃縮產品，最后，將殘留物以正己烷-乙酸乙酯混合液(V/V＝2:1)為洗脫劑進行硅膠柱柱層析得精制產物，得到7-甲基吲哚-3-甲醛的質量為0.140 g，產物產率為88％。