結構式
CAS: 4774-15-6
分子式: C6H8N2O2
分子量: 140.1399
中文名稱: 2,6-二甲氧基吡嗪
2,5-二苯基-1,3-氧氮雜茂2,5-二苯基唑
英文名稱: 2,6-Dimethoxypyrazine
alpha-Hydroxy-2,5-difluorophenylaceticacid
性狀描述:白色結晶或粉末,密度1.131,折射率1.49。
制備:
2, 6-二甲氧基吡嗪的合成
制備甲醇鈉:稱取100 g金屬鈉, 切成小塊, 分批加入到裝有大約1000mL甲醇的三口燒瓶中, 冷水浴, 攪拌回流, 待金屬鈉反應完畢, 標定甲醇鈉的質量濃度, 裝瓶備用。
化學反應方程式為
Na +CH3OH===CH3ONa +H2
取代反應:將21 g(0.14mol) 2, 6-二氯吡嗪加入到40 mL無水甲醇中, 攪拌下慢慢加入甲醇鈉104 mL(0.26 g/mL), 滴加完畢, 升溫到60 ℃攪拌回流反應3 h,冷卻至室溫。
2, 6-二甲氧基吡嗪的收集
1、母液濾鹽低溫結晶過濾(方法一)
將取代反應母液靜置, 待其分層, 將下層NaCl鹽過濾掉, 取上層清液在攪拌下倒入一定量的冰水混合物中, 靜置結晶半小時, 抽濾。
2、母液不濾鹽直接低溫過濾(方法二)
將取代反應母液在攪拌下倒入一定量的冰水混合物中, 靜置若干時間, 抽濾。
質量標準:
外觀 白色結晶或粉末
含量 99.0% min.By HPLC
熔點 47.0-49.0℃
水分 0.5%(max.KF)
用途:可用作醫藥中間體、香精和香料, 是重要的醫藥化工原料, 同時還是合成LLM-105 炸藥的重要前體。
備注:LLM-105可以用作鈍感引發藥、傳爆藥以及特殊彈藥的主裝藥,在武器上應用前景十分廣闊。
參考文獻:
1、2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪的硝化工藝研究 李勤華; 姚凱; 郁曉宇; 潘仁明 火炸藥學報 2014-04-15 期刊 1
2、提高2,6-二甲氧基吡嗪產率的方法 張毅; 劉玉存; 劉登程; 楊宗偉 四川兵工學報 2010-10-25 期刊 3