1升三口瓶中加入288ml（274g，3.74mol）重蒸的DMF，冰浴冷卻，在0.5小時內加入86 ml（144 g，0.94 mol）重蒸的三氯氧磷，控制溫度不高于10°，在1小時內加入100 g （0.85 mol）吲哚的100mlDMF溶液，然后升溫到35°，充分攪拌反應1小時或適當延長反應時間使反應液澄清透明。小心加入300g碎冰，得到透明的水溶液。
 
        水溶液轉移到裝有200g碎冰的3升三口瓶中，并用100ml水洗滌1升三口瓶，然后加入 375 g （9.4 mole）氫氧化鈉的1升水溶液（開始1/3要慢慢滴加，剩下的2/3充分攪拌下快速加入），得到的懸浮液快速加熱到沸點，然后冷卻到室溫，在冰箱中放置過夜，析出固體過濾，用水充分洗去無機物，晾干，得到120 g（97%）的吲哚-3-甲醛，mp196~197。如有必要，可用乙醇重結晶得到精品。