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                          血防-67質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:50-65-7
                          分子式:C13H8Cl2N2O4
                          分子量:327.13

                          氯硝柳胺
                          該產品有效成分的其它名稱、結構式和基本物化參數如下:
                          ISO 通用名稱:氯硝柳胺
                          CAS 號:50-65-7
                          化學名稱:2’,5-二氯-4’-硝基水楊酸酰替苯胺
                          結構式:

                          式:C13H8CL2N2O4
                          相對分子質量:327.12 (按 2009 年國際相對原子質量計)
                          熔點:230℃
                          蒸汽壓(20℃):<1mPa;
                          溶解度(mg/L):室溫下,在水中當 pH=6.4 時為 1.6, 在水中當 pH=9.1 時為 110;溶于一般有機溶劑
                          如乙醇、乙醚;
                          穩定性:在常溫貯存條件下穩定。對熱穩定,紫外光下分解,遇強酸、強堿分解。

                          1 范圍
                          本標準規定了氯硝柳胺的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于以鄰氯對硝基苯胺和5-氯水楊酸為主要原料,經化學合成工藝生成的氯硝柳胺。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB 191—2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 6284-2006 化工產品中水分含量測定的通用方法 重量法
                          JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
                          3 要求
                          3.1 外觀
                          微黃色粉末,無肉眼可見外來雜質。
                          3.2 技術指標
                          技術指標應符合表1要求。
                          表 1 技術指標
                          項 目 指 標
                          氯硝柳胺含量, % ≥ 98.0
                          水分含量, % ≤ 1.0
                          熔點,℃ 226~230
                          3.3 凈含量
                          應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定。
                          4 試驗方法
                          4.1 氯硝柳胺含量的測定
                          4.1.1 方法提要
                          試樣用乙腈溶解,以乙腈+水混合溶劑為流動相,使用以KromasilC18 為填充料的不銹鋼柱和紫外檢測器,對試樣中的氯硝柳胺進行高效液相色譜的分離和測定。
                          4.1.2 試劑和溶液
                          乙腈: 色譜純, 0.45μm過濾。
                          蒸溜水:二次蒸溜,0.45μm過濾。
                          磷酸:分析純。
                          氯硝柳胺標準品:已知質量分數,≥98.0%
                          4.1.3 儀器
                          高效液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器;
                          色譜工作站;
                          過濾器:濾膜孔徑為0.45μm;
                          定量管:20µL;
                          平頭進樣器:25µL。
                          4.1.4 高效液相色譜條件
                          色譜柱:250㎜×4.6㎜不銹鋼柱,內填Kromasil C18 5μm;
                          檢測波長:254nm;
                          柱溫:25℃;
                          流動相: 乙腈+水+磷酸=79+20.97+0.03(體積分數);
                          流速:0.8mL/min;
                          進樣量:20µL;
                          量程:0.01AUFS。
                          以上操作參數是典型的,可根據儀器特點對參數進行適當調整,以期獲得最佳效果。
                          4.1.5 測定步驟
                          4.1.5.1 標樣溶液的配制
                          稱取0.1g(精確至0.0001g)氯硝柳胺標準品,置于100mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,超聲波振蕩充分解,此溶液為A溶液。從A溶液中吸取5mL溶液,于25mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度備用。
                          4.1.5.2 試樣溶液的配制
                          稱取0.15g(精確至0.0001g)氯硝柳胺樣品,置于100mL容量瓶中, 用乙腈溶解并稀釋至刻度,超聲波振蕩充分解,此溶液為B溶液。從B溶液中吸取5mL溶液,于25mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度備用。
                          4.1.5.3 測定
                          按上述色譜條件,待儀器穩定后,連續注入數針標樣溶液,計算各針相對響應值的重復性,待相鄰兩針相對響應值的變化小于2%以后,按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
                          4.1.6 計算
                          將測得兩針試樣溶液,以及試樣前后兩針標樣溶液中氯硝柳胺的峰面積分別進行平均。質量分數X1 (%)按式(1)計算:

                            A2×m2×P
                          X=---------------------------.......................(1)
                          A1×m1
                          式中:
                          A1-標樣溶液中的氯硝柳胺的峰面積平均值;
                          A2-試樣溶液中的氯硝柳胺的峰面積平均值;
                          m1-氯硝柳胺標準品的質量,g;
                          m2-試樣氯硝柳胺的質量,g;
                          P-氯硝柳胺標準品的質量分數,%。
                          4.1.7 允許差
                          兩次平行測定結果之差,應不大于0.5%。取其算術平均值為結果。
                          4.2 水分
                          4.2.1 儀器和設備
                          ZSD-1自動水分測定儀。
                          4.2.2 測定
                          按 GB/T 6284的規定進行。
                          4.3 熔點
                          4.3.1 儀器和設備
                          WRS—2A 儀器數字熔點儀。
                          4.3.2 檢測方法
                          裝少量樣品于一端封口的毛細管中,設置熔點儀的起始溫度 112℃,升溫速率 1℃/min,平行測定
                          3 次。
                          4.3.3 計算公式

                            R1+R2+R3
                          R=----------------------- ℃.......................(2)
                          3
                          式中:
                          R1-第一次測的數值;
                          R2-第二次測的數值;
                          R3-第三次測的數值。
                          4.4 凈含量
                          按JJF 1070 的規定進行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 組批
                          產品按一次投料量為一批。
                          5.2 抽樣
                          按GB/T 6678規則進行,采樣總量不少于40g,混合均勻后,縮分成兩份分裝于兩個潔凈干燥的取樣袋中,一份用于檢驗,另一份作為保留樣品,以供查驗。密封并貼上標簽,標簽內容包括:注明批號、采樣時間、產品名稱、采樣者姓名和采樣日期。
                          5.3 出廠檢驗
                          5.3.1 產品經公司質量檢驗部門進行檢驗,符合本標準要求后并附產品出廠檢驗報告方可出廠。
                          5.3.2 出廠檢驗項目:出廠檢驗項目為本標準規定的所有項目。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          6.1.1 標志按 GB/T 191 的規定執行。
                          6.1.2 包裝物上應注明生產廠名稱、生產廠地址、產品名稱、產品批號、生產日期、標準編號、凈含量、貯存條件和有效期等。
                          6.2 包裝
                          產品外包裝為紙板桶或紙袋,內襯塑料內襯袋(或按合同要求)密封包裝。所用包裝材料應符合國家相關標準要求。如果廠家有包裝要求,雙方可以協商。
                          6.3 運輸
                          在運輸過程中保持良好通風,應防潮、防曬和防雨淋等。
                          6.4 貯存
                          產品應在通風、干燥、防曬處保存,不得露天存放。
                          7 驗收期
                          對苯二甲腈驗收期為1個月。從交貨之日起一個月內完成產品質量驗收,其各項指標均應符合標準要求。

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