結構式:
CAS: 50-89-5
分子式: C10H14N2O5
分子量: 242.23
中文名稱: 胸苷
β-胸苷
2'-脫氧胸苷
β-胸腺嘧啶核苷
beta-胸苷
beta-胸甙
英文名稱: Thymidine
2'-deoxythymidine
5-methyldeoxyurindine
deoxythymidine
dthyd
生產工藝:β-胸苷制備主要有化學合成法、DNA酶解法、發酵法等。
制備:在帶有回流冷凝、攪拌和溫度計的500mL三口燒瓶中,加入400mL甲醇(9.875mol)兼作反應溶劑,60gβ-3,5-雙(-o-對氯苯甲酰)胸苷(0.117mol)和所需的胺類催化劑,放置于水浴鍋中保溫反應。每保溫2h,取樣HPLC檢測。若反應不完全,則繼續保溫,直至完全為止。然后將反應液蒸餾至干,再用200mL丙酮(2.759mol)回流除雜。冷至室溫后過濾,將濾餅壓實,再用適量丙酮洗滌濾餅,抽干,得β-胸苷。
質量標準:
外觀 白色結晶粉末
澄清度 無色、澄清
鑒別 符合紅外光譜圖
含量 ≥99.5%(HPLC)
含量 98.0%~102.0% (以干品計)
比值 (abs. max. 267nm,A250/A260=0.63~0.67ε=9,600±4%, pH7)A280/A260=0.70~0.74
用途: 主要用于抗艾滋病藥物(如齊多呋啶、石達呋啶)的制備。
檢測方法:
(1)供試品溶液的制備:取β-胸苷產品成品,用流動相溶解并稀釋成每1ml中約含1mgβ-胸苷的溶液,作為供試品溶液(需臨用新制);
(2)對照品溶液的制備:精密量取1mlβ-胸苷對照品,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至100ml刻度,搖勻,作為對照品溶液;
(3)采用高效液相色譜法對β-胸苷進行分析檢測。
①、檢測條件:所述高效液相色譜法所采用的檢測器為紫外檢測器,其色譜條件如下:
色譜柱:C18柱或其他等效的色譜柱;
流速:0.8ml/min-1.2ml/min;
色譜柱溫度:25℃-35℃;
檢測波長:260nm-270nm;
②、檢測方法:檢測時,取對照品溶液10μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。
參考文獻:
1 一種β-胸苷的制備方法 李科;劉超美;李啟升;丁振英 中國專利 1999 專利號:CN-1216766
2 高效液相色譜手性固定相分離β-胸苷中的α-胸苷異構體 林琳;許旭;夏立鈞;阮錦滿 色譜 2006 (4),416-416
3 3′-氧-疊氮甲基-β-胸苷的合成 敬毅;林文清;張曉梅 合成化學 2010 (4),487-489