1,3-金剛烷二醇
1 范圍
本標準規定了 1,3-金剛烷二醇的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存及有效期。
本標準適用于以金剛烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、溴素為主要原料，經反應生產制成的 1,3-金剛烷二醇產品。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所有制劑及制品的制備
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規則和試驗方法
3 要求
3.1 外觀
白色晶體粉末
3.2 技術指標
技術指標應符合表 1 的要求
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均為分析純試劑和符合 GB/T 6682 規定的三級水。
4.1 外觀檢驗
在自然光下目測
4.2 GC含量的測定
4.2.1 儀器設備
氣相色譜儀
4.2.2 色譜條件
見表2
4.2.3 分析步驟
待儀器穩定后，直接吸取樣品適量，記錄色譜圖，按面積歸依法定量計算。
表 1 技術指標
項目 指 標
1,3-金剛烷二醇含量
GC ≥99.00％
GPC≥99.00％
溶劑殘留
甲醇≤0.20%
乙酸乙酯≤0.20%
水分 ≤0.10％
400nm 吸光度 ＜0.03
700nm 吸光度 ＜0.01
機械雜質 無
澄清度 無不溶物
表 2 GC 含量的測定的色譜條件
4.3 GPC 含量的測定
4.3.1 設備儀器
凝膠色譜儀
4.3.2 色譜條件
見表 3
色譜柱 J&W DB-1 30 m x 320 μm x 0.25 μm 載氣 Nitrogen 氮氣
檢測器 FID 氫火焰離子化檢測器
爐箱溫度
時間 (min) 溫度 (℃) 速率 (℃/min)
0.0 150 0
2.0 150 10
10.0 250 0
18.0 250 0
進樣器溫度 250 ℃
檢測器溫度 280 ℃
進樣量 0.2μL
流速 1.0 mL/min 分流比 20∶1
運行時間 30.0 min
表 3 GPC 含量的測定的色譜條件
4.4 溶劑殘留的測定
4.3.1 試劑
甲醇：分析純 乙酸乙酯：分析純
N-甲基吡咯烷酮（稀釋溶劑）：分析純
4.3.2 測定步驟
4.3.2.1 色譜條件
儀器型號：SHIMADZU GC-2014
檢測器：FID 色譜柱：DB-1 30m*0.32mm*0.25um
流速：1.0ml/min 分流比：30:1
進樣口：200℃ 檢測器：320℃
程序：50℃（5min）以 10℃/ min 升到 250℃（10min）
進樣量：0.6-1.0ul
4.3.3 標準儲備液及標準溶液的配制
在 100ml 容量瓶中加入 20ml 的 N-甲基吡咯烷酮在天平上清零，稱取加入 0.5g 甲醇/乙酸乙酯（精確至 0.0002g），再加 N-甲基吡咯烷酮至刻度，搖勻后為儲備液 A，再精密量取 1ml 儲備液 A 于 50ml 容量瓶中，加 N-甲基吡咯烷酮至刻度線，搖均后為儲備液 B，儲備液 A、B 密封在冰箱內放置，保存周期為 3 個月。
4.3.4 標準溶液
用儲備液 B 作為標準溶液，甲醇/乙酸乙酯的含量為 100ppm。
4.3.5 樣品溶液的配制
稱取 0.5g（精確至 0.0002g）樣品于 10ml 容量瓶中，用 N-甲基吡咯烷酮稀釋至刻度。超聲 5min，靜置備用。
4.3.6 測定
色譜柱 WATERS STYRAGEL HR 1.0THF 7.8×300mm
WATERS STYRAGEL HR 0.5THF 7.8×300 mm 流動相 四氫呋喃
流速 1.0 mL/min 檢測器 RID（35℃）
進樣量 100 UL
運行時間 50 min
在上述的操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩峰的峰面積小于3％時，按照標樣溶液，試樣溶液，試樣溶液，標樣溶液的順序進行測定。
4.3.7 計算
在進行定量計算時分樣品中溶劑已知和溶劑未知兩種情況。
4.3.7.1 計算公式
溶劑已知且樣品和標樣中含有相同種類溶劑時，將測得的兩針試樣以及試樣前后標樣的對應溶劑進行平均，溶劑峰的含量按式（1）進行計算：
M1×AX1
X% =------------------------×100%
5000×M×Ax1標
X% - 試樣中溶劑的質量百分比濃度；
M1 -標準溶液中溶劑的標樣量；
M -樣品稱樣量；;
AX1 -樣品溶液中溶劑峰面積的平均值；
Ax1 標 -標準溶液中溶劑峰面積的平均值。
4.4 水分的測定
按照 GB/T 6283 的要求進行。
5 吸光度的測定
5.1.1 設備儀器
紫外可見分光光度計
5.1.2 測定方法
10% 的甲醇溶液稀釋，檢測波長為 400nm（≤0.03abs）、700nm（≤0.01abs）。
6 澄清度的測定
測定方法：10%的甲醇溶液，無任何不溶物。
7 機械雜質的測定
稱 2 g 樣品于 18 g 甲醇中，搖勻，以 0.20 μm 微孔濾膜過濾，查看濾膜表面有無黑點，異物。（先把甲醇以 0.20 μm 微孔濾膜過濾，查看濾膜表面有無異物）。
8 檢驗規則
8.1 批次
產品以一次性投料的數量為一批
8.2 取樣
按 GB/T 6679 的要求執行
8.3 判定規則
本標準規定的全部指標項目為出廠檢驗項目，每批產品須經廠質量部檢驗合格，則判為符合規定，有一項不合格，要重新取樣復測，結果仍不合格，則判為不合格產品。
8.4 測試報告
每批出廠的產品應附有產品測試報告，內容包括：廠名、產品名稱、生產批號、生產日期、技術指標以及檢測結果，產品質量符合本標準的要求，方可出廠。
9 標志、包裝、運輸、貯存及有效期
9.1 標志
產品標志應符合 GB/T 191 包裝儲運圖示標志
產品包裝上應有牢固清晰的標志，應注明：產品名稱、生產批號、凈重等。
9.2 包裝
包裝內外清潔，不得破損，包裝上的說明應印刷清晰，端正，產品凈重的偏差應符合國家有關規定和要求。
9.3 運輸
產品在運輸的過程中應有遮蓋物，防止日曬、高溫、雨淋、受潮。
9.4 貯存
庫房應通風、低溫、干燥。
9.5 有效期
本產品有效期為一年。