1 范圍
本標準規定了對羥基苯乙醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于我企業生產的化學合成的對羥基苯乙醇。
結構式:
分子式:C8H10O2
相對分子質量:138.2
2 規范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 617 化學試劑 熔點測定通用方法
GB/T 6040 紅外光譜分析方法通則
GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減重法
GB/T 16631 高效液相色譜法通則
3 要求
質量指標應符合表1的要求。
檢驗項目 合格品標準
外觀 白色或類白色結晶
鑒別(紅外) 本品的紅外光譜圖應與對照品的一致
熔點 91 ℃~93 ℃
水分 ≤0.5%
干燥失重 ≤0.5%
色譜純度(GC)
純度 ≥99.5%
單個異構體 ≤0.2%
最大雜質 ≤0.2%
總雜質 ≤0.5%
4 試驗方法
4.1 試驗中所用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備與對羥基苯乙醇
標定。
4.2 外觀
目測法
4.3 鑒別
本品按的溴化鉀壓片法檢測,紅外光譜圖應與工作對照品的一致。
4.4 熔點
取樣品適量,起始溫度81℃,升溫速率1.5 ℃/min,進行測定。
4.5 水分
精密稱取 1.0g 樣品,于 40 ml 甲醇中,按 GB/T 606 規定的方法測定。兩次平行測定的偏差不大于其算術平均值的±5%,取其算術平均值為測定結果。
4.6 干燥失重
精密稱取 5.0g 樣品,在 50℃,-0.1 Mpa 下烘 1 小時。
計算:
m1-m2
干失(%)=---------------×100%
m1-m0
式中:
m0 —— 稱量瓶的質量,g;
m1 —— 樣品和稱量瓶的干燥前的質量,g;
m2 —— 樣品和稱量瓶的干燥后的質量,g。
4.7 色譜純度(HPLC)
4.7.1 色譜條件(HPLC):
儀器:Agilent1100;色譜柱:C18 柱;柱溫:35 ℃;進樣量:20 uL;
流速:1.0 ml/min;檢測波長:273 nm;運行時間:45 分鐘。
4.7.2 溶液配制:
空白溶液:流動相
標準溶液:精密稱取羥基苯乙醇標準品、鄰位異構體標準品、間位異構體標準品各 20mg 于同一個50ml 容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻。移取 1ml 以上溶液于 100ml 容量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,用有機濾膜過濾。
樣品溶液:精密稱取樣品 50mg 于 50ml 容量瓶中,用流動相溶解并定容至刻度,搖勻,用有機濾膜過濾。
4.7.3 進樣程序
溶液名稱 進樣次數
1 空白溶液 直至基線平直
2 標準溶液 3
3 樣品溶液 1 2
4 樣品溶液 2 2
… … …
系統適應性要求:標準溶液圖譜中各峰分離度≥1.5,各峰峰面積的 RSD≤2%。
4.7.4 結果與計算
HPLC 純度(非校正因子面積歸一法):
A1
w1=-------------×100%
ΣAi
式中:W1—— 羥基苯乙醇的純度,%;
A1—— 羥基苯乙醇的峰面積;
ΣAi—— 總的峰面積。
HPLC 單個最大雜質(非校正因子面積歸一法):
A2
w2=-------------×100%
ΣAi
式中:
W2—— 最大單個雜質的含量,%;
A2—— 最大單個雜質的峰面積;
ΣAi—— 總的峰面積。
HPLC 總雜質(非校正因子面積歸一法):
ΣAi-A1
w3=-------------×100%
ΣAi
式中:
W3—— 總雜質的百分含量,%;
A1—— 羥基苯乙醇的峰面積;
ΣA—— 總的峰面積。
5 檢驗規則
5.1 該產品由公司質量檢驗部門進行檢驗,應保證所有出廠的產品符合本標準的要求,每批出廠的產品都應附有質量證明書。
5.2 取樣方法
用取樣器按 +1(N 為總的桶數)從每批中取樣,將所取樣品混合均勻,將不少于 50g 的樣品分別裝于兩個清潔可封口的塑料袋中,并貼上標簽,注明:產品名稱、批號、人員名稱、取樣時間,一袋送檢,一袋留樣。
5.3 若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝桶中取樣。重新檢驗的結果中即使只有一項指標不符合標準要求時,則整批 D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯為不合格品。
5.4 當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 標志
外包裝都應標明,生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產批號、凈重以及防潮、防曬、防熱、小心輕放等運輸標志。
6.2 包裝
產品采用聚四氟密封袋內包裝,外包裝為紙板桶。
6.3 貯存
應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內,遠離火種、熱源,與堿類物品分開存放,不得與食品和飼料等混放。
6.4 運輸
產品在運輸過程中應小心輕放,嚴防撞擊和包裝破損,有防雨和防曬措施