衢州明鋒化工有限公司辛二酸產品質量標準
1范圍
本標準規定了辛二酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存等要求。
本標準適用于以氰化鈉、二溴乙烷、氫氧化鈉等為主要原料，經反應制得的辛二酸。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。 凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6284 化工產品中水分含量的測定重量法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3定義和術語
氰乙酸：重要工業原料，主要用于有機合成和醫藥中間體生產。分子式C8H14O4，相對分子量：174.19
4技術要求
4.1原料要求
應符合相應的標準要求。
4.2質量指標
質量指標應符合表1的要求
表1 質量指標
|
項目 |
要求 |
|
外觀 |
白色結晶粉末 |
|
含量，% ≥ |
99.0 |
|
熔點，℃ |
141-143 |
|
水分，% ≤ |
0.5 |
5試驗方法
5.1外觀
在自然光下目測評定
5.2 含量
5.2.1試劑和溶液
5.2.1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液C（NaOH）=0.0.1mol/L；
5.2.1.2 50%乙醇；
5.2.1.3 酚酞乙醇溶液：10g/L；
5.2.1.4 中性乙醇溶液：每50ml乙醇加2~3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液（1.1 ）中和至微紅色（用時配制）。
5.2.2分析步驟
取少許樣品于105℃干燥1h，準確稱取0.1742g試樣（精確至0.0002g）放于100ml燒瓶中，加入50%乙醇溶液溶解后，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。量取25ml樣品稀釋于250mL三角瓶中，加5滴酚酞指示劑，用0.01mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液（1.1）滴至微紅色，保持30秒不褪色。消耗氫氧化鈉的標準溶液體積(V1)mL 。
用50%25mL乙醇溶液作空白對照，消耗氫氧化鈉的標準溶液體積(V2)mL 。
5.2.3試驗結果計算
辛二酸質量百分含量按式（1）計算：
C·(V1- V2)×174.19
X=-----------------------×100…………………（1）
0.1×m
式中
X——辛二酸質量百分含量%;
C——氫氧化鈉標準溶液濃度mol/L；
V1——滴定所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
V2——空白對照消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
m——試樣的質量，g。
5.2.4允許差
平行測定兩個試樣結果的差值不得大于0.2%，取兩次測定結果的算術平均值作為測定結果。
5.3熔點
取少量樣品常溫下真空干燥2h碾碎，取米粒大小于毛細玻璃管中，毛細玻璃管置硅油內加熱，升溫速率5℃/min，到120℃，控溫1℃/min，從樣品熔動開始計數，至全部熔解，讀取熔點范圍。
5.4水分
按GB/T 4472中規定的方法進行檢驗。
6檢驗規則
6.1批組
同一反應釜生產的產品為一批。
6.2抽樣
按GB/T 6679中規定的方法隨機抽取，抽樣總數不少于200g，混勻后分裝于兩個清潔、干燥取樣瓶中。一瓶供分析檢驗，另一瓶留樣備查。
6.3出廠檢驗
6.3.1產品出廠前，應由廠檢驗部門按本標準檢驗合格后，附產品質量合格證出廠。
6.3.2 檢驗結果判定：檢驗項目全部符合要求時，判定為合格；檢驗結果不符合本標準要求時，使用備檢樣品對不合格項目進行復檢，如復檢仍不合格，則該批產品判定為不合格。
6.4型式檢驗
6.4.1型式檢驗一般每年進行兩次，有下列情況之一時，亦應進行型式檢驗：
a 新產品批投產前；
b工藝、配方、原料、生產設備發生較大變化；
c出廠檢驗結果與上次型式檢驗發生較大差異，有可能影響產品質量時；
d質量監督檢驗部門提出要求時。
6.4.2型式檢驗項目：包括本標準要求的所有內容。
6.4.3型式檢驗結果判定
檢驗結果不符合本標準要求時，使用備檢樣品對不合格項目進行復檢，復檢結果符合本標準要求判定為合格，如復檢仍不符合標準要求，則該批產品判定為不合格。
7標志、包裝和貯存
7.1標志、標識
7.1.1 產品包裝上應標明生產廠家、廠址、產品名稱、凈含量、生產日期、批號、執行標準、貯存有效期等。
7.1.2 包裝儲運圖示應符合GB/T 191的要求。
7.2 包裝
采用潔凈、干燥的木桶包裝，每桶辛二酸含量為25kg。
7.3 運輸
產品在運輸過程中應輕裝輕放，嚴禁重壓碰撞，防水，避免日曬雨淋，不得于產生不良影響的物品混裝共運。
7.4 貯存
本品貯存在清潔、干燥、通風良好的庫房。不得與產品產生不良影響的物品共同貯存。
7.5保質期 在室溫條件下，產品自生產之日起保質期為二年。
7.2 包裝
采用潔凈、干燥的木桶包裝，每桶辛二酸含量為25kg。
7.3 運輸
產品在運輸過程中應輕裝輕放，嚴禁重壓碰撞，防水，避免日曬雨淋，不得于產生不良影響的物品混裝共運。
7.4 貯存
本品貯存在清潔、干燥、通風良好的庫房。不得與產品產生不良影響的物品共同貯存。
7.5保質期 在室溫條件下，產品自生產之日起保質期為二年。
8附辛二酸合成方法
于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應瓶中，加入辛二腈，50%（質量分數）的硫酸，攪拌下加熱回流。冷卻后析出固體。過濾，水洗，而后用甲苯重結晶，得辛二酸。
溶劑：甲苯
辛二酸含量的測定2（參照癸二酸國際含量測定）
1試劑和溶液
1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液C（NaOH）=0.5mol/L；
1.2 95%乙醇；
1.3 酚酞乙醇溶液：10g/L；
1.4 中性乙醇溶液：每50ml乙醇加2~3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液（1.1 ）中和至微紅色（用時配制）。
2分析步驟
稱取1.5g試樣（精確至0.0002g）放于250ml錐形瓶中，加入50ml中性乙醇溶液（1.4 ）待試樣全部溶解后，加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液（1.1）滴至微紅色，保持30秒不褪色。
3試驗結果計算
辛二酸質量百分含量按式（1）計算：
C·V×0.087
X=———————×100…………………（1）
m
式中 X——辛二酸質量百分含量%;
C——氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度mol/L；
V——滴定所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當于以克表示的辛二酸的質量；
m——試樣的質量，g。
4允許差
平行測定兩個試樣結果的差值不得大于0.2%，取兩次測定結果的算術平均值作為測定結果。