1 范圍
本標準規定了 3,4,5-三氯三氟甲苯的要求,試驗方法、檢驗規則和標志、
包裝、運輸、貯存。
本標準使用于化學法獲得的 3,4,5-三氯三氟甲苯。
基本信息:
——中文名稱:3,4,5-三氯三氟甲苯
——英文名稱:3,4,5 - three fluorine chemical toluene
——CAS: 50594-82-6
——分子式:C7H2Cl3F3
——結構式:
——相對分子量:249.45
——性質描述:無色油狀液體,有芳香氣味。密度 1.57g/cm3
,沸點 200-202℃,
折射率 1.498-1.501,閃點 98℃。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本使用本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)使用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6283-86 化工產品水分含量的測定,卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
QB1233-1991 鋼塑復合桶
3.要求
3, 4,5-三氯三氟甲苯的主要質量指標應符合表 1 的規定
表 1 產品質量指標
項目 指 標
外觀 無色透明油狀液體
最大單一雜質 ≤0.5%
含量 ≥99.0%
水分 ≤0.05%
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
外觀采用目測評定。
4.2 3, 4,5-三氯三氟甲苯及雜質含量的測定
4.2.1 方法概要
采用氣相色譜法,在毛細管色譜柱上,分離 2,4,5-三氯三氟甲苯及有機雜質組分,經氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,采用面積歸一法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀:GC1690 或等同色譜儀
4.2.2.2 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)
4.2.2.3 工作站 N-2000
4.2.2.4 色譜柱:SE-54;(30.0m×0.32mm×0.5μm)
4.2.2.5 微量進樣器:1μl 或 10μl
4.2.3 色譜條件:
4.2.3.1 進樣器溫度:260℃
4.2.3.2 檢測器溫度:280℃
4.2.3.3 輸入壓力:0.3MPa
4.2.3.4 流量: 氫氣:氮氣:空氣= 30:40:300
4.2.3.5 程序升溫:80℃保持 6 分鐘,以 25 每分鐘升到 250℃,保持 15 分鐘
4.2.3.6 進樣量: 0.2μl
4.2.4 試驗步驟:
對照品進樣 0.2μL,進一針;樣品溶液進樣 0.2μL,進二針,運行時間為30 min,對照品的與樣品的保留時間應一致。
4.2.5 計算:
A1
w1 % = ———— × 100%
∑A
式中:
w1——3,4,5-三氯三氟甲苯的純度,%;
A1——3,4,5-三氯三氟甲苯的峰面積;
∑A——總的峰面積。
4.2.6 精密度
3, 4,5-三氯三氟甲苯兩次測定結果之差不大于 0.2%,取平均值作為測定結果
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
表 1 中所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 取樣方式
按 GB/T6678-2003 的 6.6 的規定確定采樣單元數。采樣時,將采樣器從包裝桶的開口插至料層底部采樣,將采得的樣品混勻后,按四分法縮分至不少于 500g,分裝于兩個清潔干燥的白色具塞四氟瓶中,密封,瓶上粘貼標簽,注明:名稱、批號、標識人、日期。一瓶作為試驗樣品,另一瓶留樣備用。
5.3 復檢
實驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗,檢驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時,則整批產品為不合格。
5.4 仲裁檢驗
如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應貼有牢固標志,內容包括廠名、產品名稱、批號、重量等。
6.2 包裝
用鋼塑復合桶包裝,桶應清潔、干燥。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,勿使桶倒置,防止日曬、雨淋、輕放輕卸。
6.4 貯存
產品貯存于陰涼處,不宜露天堆放。