副產二甲胺鹽酸鹽
1 范圍
分子式 C2H7NHCl
相對分子質量 81.54
本標準規定了副產二甲胺鹽酸鹽的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于本公司生產過程中產生的,以二甲胺鹽酸鹽為主要成分的副產物。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅是注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
應符合表 1 的要求。
表1 質量指標
項目 要求
外觀 無色至淡黃色液體
含量 /% ≥30
4 試驗方法
4.1 試驗的一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682-2008 中規定的二級水。分析用標準滴定溶液按 GB/T 601-2002 配制和標定;所用制劑和制品按 GB/T 603-2002 配制。檢驗結果按 GB/T 8170-2008 修約,并按修約值比較法判定。
4.2 外觀檢驗
取本品適量,置白色背景下,在自然光照射下反復檢視。
4.3 含量的測定
4.3.1 試劑和溶液:
4.3.1.1 2%硼酸溶液:取 2g 氫氧化鈉加水溶解并稀釋到 100ml 即得。
4.3.1.2 30 %氫氧化鈉溶液:取 30g 氫氧化鈉加水溶解并稀釋到 100ml 即得。
4.3.1.3 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑:溶液Ⅰ,稱取 0.1g 溴甲酚綠,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至 100 mL;溶液Ⅱ,稱取 0.1g 甲基紅,溶于乙醇(95%),用乙醉(95%)稀釋至 100 ml。取 30mL溶液Ⅰ,10mL 溶液Ⅱ,混勻即得。
4.3.1.4 鹽酸滴定液(1 mol/L)。
4.3.2 儀器與用具
4.3.2.1 一般化學實驗室儀器
4.3.2.2 天平
4.3.2.3 蒸餾冷凝裝置:250ml 圓底蒸餾燒瓶,600ml 直形冷凝管
4.3.3 操作過程
稱取供試品 2.0 g,精確到 0.001 g,置于 250 ml 蒸餾燒瓶中,加水 100 ml 溶解。另取 2%硼酸溶液 40ml,置 250ml 錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 10 滴;將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下。向蒸餾燒瓶中中快速加入沸石數粒及 30 %氫氧化鈉溶液 10 ml,迅速將蒸餾燒瓶裝進蒸餾裝置中蒸餾,至接收液的總體積約為 80 ml 時,取下錐形瓶,使蒸汽沖洗約半分鐘,用水淋洗尖端將洗液并入吸收液中,餾出液加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 10 滴,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色。同時完成空白實驗。
按以下公式計算:
C×(V-V0)/1000×M
w =----------------------------×100 %
m
式中:
w – 二甲基鹽酸鹽的質量分數, %;
C – 鹽酸滴定液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V – 供試品滴定耗用鹽酸滴定液體積,單位為毫升(mL);
V – 空白所耗用鹽酸滴定液體積,單位為毫升(mL);
m – 供試品質量,單位為克(g);
M –二甲胺鹽酸鹽的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=81.54)
4.3.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
外觀、含量、包裝、凈含量為出廠檢驗,由廠質檢部門進行檢驗。
5.2 組批與取樣方法
5.2.1 組批
同一生產周期生產的,性質均一的副產物料為一個批次。
5.2.2 取樣方法
取樣需備有清潔、干燥、具有密閉性的樣品瓶,瓶上貼有標簽,注明生產廠家、產品名稱、批號及取樣日期。取樣時,應用清潔適用的抽樣器,進行隨機取樣。所取樣品混勻后分成兩份,每份 15 g 以上以上,裝入樣品瓶中,一份送化驗室檢驗,另一份應密封保存,以備仲裁分析用。
5.3 判定規則
5.3.1 如果在檢驗中有指標不符合本標準時,應重新加倍取樣,進行復檢。
5.3.2 當供需雙方對產品質量發生爭議時,由雙方協商解決或商請法定的產品質量仲裁機構仲裁。
6 標志、標簽
6.1 標志
包裝標志應有廠址、廠名、凈重、產品名稱、生產許可證、批準文號、保質期、商標、防潮、防曬等,注明危化品、副產等標識,并符合 GB/T 191-2008 的規定。
6.2 標簽
按 GB 15258-2009 執行。
7 包裝、運輸和貯存
7.1 包裝
產品用內襯塑料代的編織袋包裝,包裝規格 25kg/袋。包裝應符合運輸和貯存的要求,包裝完整,標簽等資料齊全。
7.2 運輸
運輸工具必須清潔、干燥,有防雨、防曬措施。
7.3 貯存
7.3.1 貯存條件
按照分類的要求,各品種依次堆放,倉庫在室溫下保持干燥、避光、通風。
7.3.2 保質期
在規定的條件下,本產品保質期為 24 個月。