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                          乙酰溴質量檢測

                          非售品
                          CAS:506-96-7
                          分子式:
                          分子量:

                          乙酰溴質量標準 (乙酰溴檢測方法)
                          1 范圍
                          本標準規定了乙酰溴的技術要求,試驗方法、檢驗規則、標志、使用說明、包裝運輸和貯存。
                          本標準適用于以乙酸、三溴化磷為原料進行溴化反應制成的乙酰溴。
                          分子式:C2H3Bro
                          相對分子質量:122.96(按2001 國際相對原子質量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB190 危險貨物包裝標志
                          GB/T191 包裝儲運圖示標志
                          GB/T615 化學試劑沸程測定通用方法
                          GB/T4472 化工產品密度、相對密度的測定
                          GB/T6678 化工產品采樣總則
                          GB/T6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T6283 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法(通用方法)
                          GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          3 要求
                          3.1 感官:無色或淡黃發煙液體,有刺激性氣味。
                          3.2 乙酰溴質量應符合表1 的要求
                          項目             指標
                          乙酰溴含量, % ≥ 99.0
                          沸點℃          74~77
                          密度(20℃)  1.62~1.68
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          由公司檢驗員采用目視法。
                          4.2 乙酰溴含量的測定
                          4.2.1 方法提要
                          本方法采用氣相色譜直接對樣品分離、測定。采用歸一化法進行定量(不計校正因子).
                          4.2.2 試劑和溶液
                          a)丙酮:分析純;
                          b)三氯甲烷:分析純;
                          c)乙酰溴標準品:已知含量≥99.0%;
                          d)載氣:高純度氮氣≥99.99%;
                          e)氫氣:純度≥99.9%。
                          4.2.3 儀器、設備
                          a)氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器;
                          b)空氣發生器;
                          c)N2000 色譜工作站;
                          d)色譜柱:SE-30,0.32×30×0.25;
                          e)微量進樣器:10uL。
                          4.2.4 氣相色譜操作條件
                          a)柱前壓:0.1MPa;
                          b)溫度柱室50℃保持3min 升到150℃程序升溫,汽化室200℃;檢測室200℃;
                          c)氣體流量(ml/min):載氣(N2)30-40;氫氣(H2)40;空氣400;
                          d)進樣體積:1uL。
                          上述操作條件是典型操作參數。可根據不同儀器,對給定的操作參數以適當調整,以期獲得最佳效果。
                          4.2.5 乙酰溴含量的讀取
                          試樣用三氯甲烷溶解后,在上述色譜操作條件下,待儀器穩定后,連續注入數針樣品進行測定,經工作站設置顯示其含量值。
                          4.2.6 結果表述
                          采用歸一化法定量,將溶劑峰鎖去,直接在譜圖上讀取其含量(允許誤差:兩次測得含量之差的絕對值不大于0.2%)。
                          4.3 沸點的測定
                          按GB/T615 執行,根據本產品特性做如下改進:
                          4.3.1 蒸餾裝置可采用標準磨口連接;
                          4.3.2 使用內標式溫度計,不做溫度校正;
                          4.3.3 熱源用油浴或直接用300w 調壓電爐加熱。
                          4.4 密度的測定
                          按GB/T4472 規定進行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 組批
                          產品每一次投料得到的乙酰溴產品為一個批號,每批產品應及時檢測,并做好記錄。
                          5.2 抽樣
                          采樣時以批為單位,按照GB/T6678、GB/T6680 的規定要求進行采樣,最終采樣總量不少于250ml。
                          5.3 出廠檢驗
                          產品應有公司質量檢部門進行檢測,生產廠保證出廠的每批產品都符合本標準的要求,并附有產品質量合格證。
                          5.4 復驗
                          如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求,應重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復檢。復檢結果中仍有一項指標不符合本標準要求,則該批產品為不合格品。
                          5.1.1 用戶有權按照本標準要求對所收到的產品進行檢驗。
                          5.5 爭議解決
                          當供需雙方對產品質量發生爭議時,可協商解決或由雙方認可的仲裁機構按本標準要求進行仲裁。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          包裝容器上明顯部位標明:產品名稱、廠名、廠址、批號、質量等級、毛重、凈重、產品標準代號、保質期、合格證書,并符合GB/T191、GB190 的有關規定。
                          6.2 包裝
                          包裝要求小開口鋼桶:安瓿瓶外普通木箱:螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶(罐)外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。可根據客戶要求雙方達成協議采用其他形式的包裝,但要符合包裝質量要求。
                          6.3 運輸和貯存
                          運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄露應急處理設備。運輸過程中要確保容器不泄露,不倒塌,不墜落,不損壞。嚴禁與氧化劑、堿類、醇類、食用化學品等混裝混運。
                          6.3.1 乙酰溴應儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。
                          6.3.2 在符合本標準包裝、運輸、儲存的條件下,乙酰溴自生產之日起,保質期為三個月。逾期可重新檢驗,檢查結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。
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