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                          氯甲酸氯乙酯

                          規格:99%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:50893-53-3
                          分子式:C3H4Cl2O2
                          分子量:142.97

                          結構式
                                        

                          CAS:50893-53-3
                          分子式:C3H4Cl2O2
                          分子量:142.97
                           
                          中文名稱: 氯甲酸氯乙酯
                                                 氯甲酸-1-氯乙酯
                                                 1-氯乙基氯甲酸酯

                          英文名稱: 1-Chloroethyl chloroformate
                                                 Carbonochloridic acid,1-chloroethyl ester
                           
                          性狀描述:有刺激性臭味的無色液體;溶于醇、乙醚、丙酮、苯及其它溶劑, 不溶于水,在水中分解。沸點153 ℃(10108Pa), n 20D =1.441。

                          合成方法:
                          1、碳酸酯法。實驗室中可用碳酸乙撐酯與五氯化磷反應制備
                          在配有回流冷凝器、溫度計和攪拌器的圓底三口瓶中加入17.6g碳酸乙撐酯,41.7g五氯化磷,攪拌,加熱回流4h,然后降溫,減壓蒸餾分離產物。收率為85%,沸點150~152℃。

                          碳酸乙撐酯可由碳酸二乙酯和乙二醇環合而得,將碳酸二乙酯、乙二醇加入反應鍋中,攪拌加熱,于100~150℃分次投入碳酸鉀,回流4~5h,得澄清液體,回收乙醇后冷卻結晶,過濾,用無水乙醇洗滌真空干燥得碳酸乙撐酯,收率59.5%。

                          2、工業上用氯乙醇與光氣直接合成。
                          向三口瓶中加入24.4g氯乙醇,用冰水冷卻控制反應溫度在15~20℃,通氣時間為3h,直至計量的光氣通完為止。然后鼓入空氣,將剩余光氣趕凈。將驅除的光氣用堿液吸收,取出反應液,蒸餾,得產物37.9g。

                          用途:脫芐試劑。廣泛用作合成醫藥、農藥和工業殺菌劑的原料, 亦可用作催淚性氣體。坎地沙坦和頭孢吡肟中間體。

                          應用:
                          1、高血壓治療的藥物化合物制備。該化合物屬于苯并咪唑衍生物,具體為阿齊沙坦成酯后的取代產物,其結構式為。

                            藥效實驗結果表明,該化合物的生物利用度和活性都要高于阿齊沙坦酯。本發明的制備方法以川芎嗪為起始原料,經過氧化,重排,水解,與1-氯乙基氯甲酸酯酰基化,再與阿齊沙坦在堿的作用下成酯,得到的粗品先經過柱層析后再重結晶,產物經HPLC檢測得純度大于99%,重排產物的含量小于0.5%。

                          2、用于鹽酸度洛西汀的合成工藝。通過將R構型化合物轉化成S型,總收率比單用S構型化合物制備得到鹽酸度洛西汀收率提高了近47%,降低了生產成本。脫甲基化時用1-氯乙基氯甲酸酯代替氯甲酸苯酯,直接生成鹽酸度洛西汀,減少了成鹽步驟,縮短了生產周期,節約了成本。

                          參考文獻:
                          1 氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯雜質含量的測定及其準確度分析 甄艷霞 云南化工 2018-01-05 13:37 期刊
                          2 氯甲酸-β-氯乙酯的合成 王列平; 韓莉; 魯鳴久; 丁秀麗 應用化工 2005-01-28 期刊
                          3 基于氯甲酸乙酯二次衍生化的GC-MS法同時測定生物樣本中20種氨基酸 王桂臻;郝霞;劉磊;李震宇;秦雪梅 藥學學報 2017-04-12 期刊
                          4 氯甲酸乙酯尾氣綜合利用的研究 李祥; 孔斌; 劉自友 農藥科學與管理 2013-10-15 期刊
                          5 氰甲酸乙酯和氯甲酸乙酯的氣相色譜分析 陳連文; 劉敬蘭 分析化學 2001-11-25 期刊
                          6 氯甲酸乙酯含量測定 姚湘江 科學通報 1975-05-01 期刊
                          7 氯甲酸乙酯合成工藝試驗  上海化工 1973-08-29 期刊
                          8 氯甲酸三氯甲基酯合成氯甲酰基重氮乙酸乙酯 姜慧霞; 黃克偉 浙江化工 2001-06-15 期刊
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