漢語拼音 Bingliuyang Miding
英文名稱 Propylthiouracil
性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭,味苦。
本品在乙醇中略溶,在水中極微溶解,在氫氧化鈉試液或氨試液中溶解。
熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ c)為218-22l℃。
鑒別
(1)取本品的飽和水溶液,加熱至沸,加入等量臨用新配的含0.4%亞硝基鐵氰化鈉、0.4%鹽酸羥胺與0.8%的碳酸鈉的混合溶液,即顯綠藍色。
(2)取本品約25mg,滴加澳試液至完全溶解,加熱,褪色后,放冷,滴加氫氧化鋇試液,即生成白色沉淀。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集70圖)一致。
檢查
硫脲 取本品0.50g,加水50ml;加熱回流使溶 解,放冷,濾過,取濾液5.0ml,加水稀釋至50ml,搖勻,取10ml置納氏比色管甲中,加0.010%硫豚溶液1.0ml;另取上述濾液10ml與水1.0ml,置納氏比色管乙中;在甲乙兩管中分別加入醋酸鈉0.50g與硝酸銀試液5.0ml后,置水浴中加熱5分鐘,乙管所顯顏色與甲管比較,不得更深。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ l)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ n),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ h第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.3g,精密稱定,加氫氧化鈉試液5ml與水50ml,必要時加熱使溶解,放冷至室溫,加酚酞指示液2滴,滴加稀醋酸至紅色消失,加二苯偕肼指示液lml,用硝酸 汞滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液顯淡紫堇色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/l)相當于17.02mg的c7h10n2os。
貯藏
遮光,密封保存。
丙硫氧嘧啶原料藥—丙硫氧嘧啶的測定—中和滴定法
儀器設備
儀器設備:
試樣制備:
1. 氫氧化鈉試液
取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100ml。
2. 稀醋酸
取冰醋酸60ml,加水稀釋至1000ml。
3. 二苯偕肼指示液
取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解。
4.硝酸汞滴定液(0.05mol/l)
配制:取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后,濾過,再加水適量使成1000ml,搖勻。
標定:取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g,精密稱定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/l)相當于5.844mg的氯化鈉。
應用范圍
本方法采用滴定法測定丙硫氧嘧啶原料藥中丙硫氧嘧啶的含量。
本方法適用于丙硫氧嘧啶原料藥。
方法原理
供試品加氫氧化鈉試液與水溶解,加酚酞指示液,滴加稀醋酸至紅色消失,加二苯偕肼指示液,用硝酸汞滴定液滴定至溶液顯淡紫堇色,根據滴定液使用量,計算丙硫氧嘧啶的含量。
試劑
1. 氫氧化鈉試液
2. 稀醋酸
3. 二苯偕肼指示液
4.硝酸汞滴定液(0.05mol/l)
5. 基準氯化鈉
試樣制備
1. 氫氧化鈉試液
取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100ml。
2. 稀醋酸
取冰醋酸60ml,加水稀釋至1000ml。
3. 二苯偕肼指示液
取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解。
4.硝酸汞滴定液(0.05mol/l)
配制:取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后,濾過,再加水適量使成1000ml,搖勻。
標定:取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g,精密稱定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/l)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量?a target="_blank" href="chemicalproductproperty_cn_cb7742604.htm">肼然頻娜∮昧浚慍霰疽旱吶ǘ齲吹謾?
操作步驟
精密稱取供試品約0.3g,加氫氧化鈉試液5ml與水50ml,必要時加熱使溶解,放冷至室溫,加酚酞指示液2滴,滴加稀醋酸至紅色消失,加二苯偕肼指示液1ml,用硝酸汞滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液顯淡紫堇色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/l)相當于17.02mg的c7h10n2os。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。