CAS:  5118-06-9
分子式: C6H6O3S
分子量: 158
 
中文名稱: 3-羥基-2-噻吩甲酸甲酯
                   3-羥基-2-噻吩羧酸甲酯

英文名稱: Methyl 3-hydroxythiophene-2-carboxylate

制備:  1 巰基乙酸甲酯合成
在四口反應瓶中加入 96克(1.0 摩爾)巰基乙酸, 38.4克(1.2摩爾)無水甲醇和 20克(0.18摩爾)無水氯化鈣, 攪拌 , 加熱回流 , 慢慢滴加 2.5克濃硫酸 , 維持反應溫度(回流)4小時, 冷卻, 過濾。濾液移入500毫升燒瓶分離器中 ,向其中加入環己烷 85毫升、甲苯 42.5毫升(可以回收 ,重復使用)、22%的氯化鈉溶液 67.9 毫升 ,萃取分層 ,有機層蒸餾, 得 102.2克巰基乙酸甲酯,其純度為 97%,收率 93.5%。

2 2, 3-二氯丙酸甲酯合成
在棕色三口反應瓶中加入 86.1克(1.0摩爾)丙烯酸甲酯 , 12.6克碳酸氫鈉(催化劑), 0.3克鄰苯二酚(阻燃劑), 然后向反應瓶中通氮氣凈化十五分鐘, 冷卻至 5℃-10℃, 慢慢通入氯氣(流量由大到小, 增重約 80克 , 1.0摩爾左右),反應約 7小時 。反應混合物用氣譜進行分析 ,當原料在混合物中只有微量時,證明反應到達終點。反應結束后 ,停止通氯氣, 通入氮氣, 使反應物中的氯氣溢出, 在室溫下過濾掉鹽 ,減壓蒸餾, 收集 72-75℃/21毫米汞柱餾分 , 得到 153.8克 2, 3-二氯丙酸甲酯, 其純度為 96%, 收率94%。

3 3-羥基-2-噻吩甲酸甲酯合成
在三口反應瓶中 , 加入無水碳酸鉀 517.5克 , 甲醇 200 毫升 , 10°C 左右恒溫滴加 106克(1.0摩爾)巰基乙酸甲酯和 157克(1.0 摩爾)2,3-二氯丙酸甲酯的混合液 ,約 1小時加完 ,50℃恒溫攪拌 5小時,常壓蒸出溶劑, 用稀鹽酸酸化 ,苯提取, 水洗, 蒸出苯,得 150.4克淡黃色固體 3-羥基-2-噻吩甲酸甲酯,其純度為 98%, 收率 93.8%。
 
質量標準:
外觀 白色晶體
含量 ≥ 99%
熔點 93-94℃

用途: 用作農藥或醫藥中間體。

參考文獻:
1 3-羥基-2-噻吩甲酸甲酯的合成 朱雯; 錢濤 常州技術師范學院學報 2001-06-28 期刊