名稱
苯磺酸鈉的制備
原理
磺化是親電取代反應,芳烴衍生物磺化的難易,取決于芳烴上取代基的性質,芳環上有親核取代基時有利于磺化反應.磺化反應要根據被磺化物的性質來選擇磺化劑.最常用的磺化劑有:硫酸,氯磺酸,發煙硫酸.苯的磺化較難,宜用發煙硫酸做磺化劑.
儀器和試劑
1,儀器: 三口瓶,球形冷凝管,Y型管,滴液漏斗,燒杯,溫度計,電熱套,抽濾裝置,托盤天平,量筒. 2,試劑: 苯20mL,發煙硫酸(8%)14mL,碳酸鈣,氫氧化鈣,碳酸鈉.
步驟
1,磺化: 在裝有溫度計,球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不斷攪拌下緩慢滴加14mL8%的發煙硫酸[1](約在30min內加完),并用冷水浴控制反應溫度不超過75℃.
發煙硫酸加完后,用電熱套加熱回流2h.使球形冷凝管內的苯蒸汽的冷凝界限不超過第一球為宜.
2,中和: 當反應液的溫度達到100℃[2],且球形冷凝管中無苯蒸汽冷凝現象時,則說明磺化完成.將物料冷卻至50℃以下,倒入盛有100mL水的燒杯中,用氫氧化鈣和碳酸鈣[3]中和至pH=6. 3,過濾和分離磺化產物:
過濾中和液,以除去硫酸鈣.用30mL熱水淋洗濾餅,取出濾餅放入500mL燒杯中,加入50mL熱水,攪拌,過濾,濾餅再用30mL熱水淋洗,并將洗液與濾液合并.
濾液中加入碳酸鈉,將苯磺酸鈣轉變為鈉鹽[4].過濾(抽濾,用雙層濾紙)除去碳酸鈣,并用少量水洗濾餅.
將濾液先用燒杯蒸發,然后轉入蒸發皿中蒸發至有苯磺酸鈉結晶出現為止,冷卻,結晶,過濾,干燥.產品[5]稱重,并計算產率.
注釋
[1]發煙硫酸為強腐蝕性液體,應小心操作,防止灼傷.配制時應戴眼鏡和手套,并在通風櫥內操作.
[2]磺化反應溫度應控制在110℃以下,高于此溫度會增加副產物.
[3]用碳酸鈣中和苯磺酸時,有二氧化碳氣體放出,所以碳酸鈣必須分批加入并不斷攪拌反應混合物.
[4]將苯磺酸鈣全部轉變為鈉鹽時,要不斷地取少量濾液加入少量的碳酸鈉溶液試驗,直至不再有碳酸鈣沉淀析出為止.
[5]若要得到高純產品,需用95%的乙醇進行重結晶,每克苯磺酸鈉約需18mL95%的乙醇.