結構式
CAS:516-03-0
分子式:FeC2O4
分子量:143.86
中文名稱:草酸亞鐵
英文名稱:Ferrous oxalate
性質描述:草酸亞鐵常溫常壓下穩定,外觀呈淡黃色結晶性粉末,稍有輕微刺激性。草酸亞鐵加熱分解為氧化亞鐵、一氧化碳、二氧化碳用作照相顯影劑。
生產工藝:
1)室溫陳化法。稱取一定量的草酸和硫酸鐵銨,加水溶解,用磁力攪拌器在室溫下攪拌30min,陳化3h,待反應完全后,用蒸餾水和無水乙醇多次洗滌,進行固液分離,在60℃下干燥12h,得到淡黃色的草酸亞鐵產品。
2)水浴加熱法。稱取一定量的草酸和硫酸鐵銨,分成4份,分別加入水、體積比為3∶1的乙二醇(EG)和水、體積比為1∶1的EG和水、EG,用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器在90℃的條件下,攪拌3h,待反應完全,用蒸餾水和無水乙醇多次洗滌,進行固液分離,在60℃下干燥12h,得到淡黃色的草酸亞鐵產品。
3)流變相法。稱取一定量的草酸和硫酸鐵銨,分成兩份,分別置于研缽中,一份加入少量水,一份加入少量EG,在室溫條件下,研磨30min,然后將產物取出,用蒸餾水和無水乙醇多次洗滌,進行固液分離,在60℃的烘箱中干燥12h,得到淡黃色的草酸亞鐵產品。
4)溶劑熱法。稱取一定量的草酸和硫酸鐵銨,將其分成3組,每組4份,向其中分別加入水、體積比為3∶1的EG和水、體積比為1∶1的EG和水、EG,用磁力攪拌器在室溫下攪拌30min,然后裝入反應釜中,分別在120℃、150℃、180℃的烘箱中反應3h,待反應完全,取出,用蒸餾水和無水乙醇多次洗滌,進行固液分離,在60℃的烘箱中干燥12h,得到淡黃色的草酸亞鐵產品。
制備:
(1)原料硫酸亞鐵的預處理將原料硫酸亞鐵投入不銹鋼水洗釜中,用去離子水充分洗滌過濾后,將鐵粉回收,將硫酸亞鐵移至搪瓷溶解釜中;將搪瓷溶解釜中的硫酸亞鐵加去離子水充分溶解,再加入純凈的鐵粉、抑制劑和雜質沉淀劑,調節溶液pH值為1~4,充分攪拌后靜置至溶液澄清,將上層的硫酸亞鐵澄清液轉入搪瓷合成釜中備用,鐵粉的加入量為硫酸亞鐵質量的1%~2%,抑制劑的加入量為硫酸亞鐵質量的0.5%~5%,雜質沉淀劑的加入量為硫酸亞鐵質量的1%~10%;
(2)納米級草酸亞鐵的合成向沉淀劑中加入沉淀劑質量的100%~300%的去離子水,攪拌并逐步升溫至70~90℃備用;將增稠劑加到硫酸亞鐵澄清液中,攪拌并逐步升溫至70~90℃,增稠劑的加入量為硫酸亞鐵質量的20%~40%;向搪瓷合成釜中沉加入沉淀劑溶液,沉淀劑與硫酸亞鐵摩爾比為(0.6~1)∶1,保持溫度恒定并攪拌0.5~2h,靜置至沉淀完全后,回收上層清液,所得沉淀即為納米級草酸亞鐵;
(3)納米級草酸亞鐵的洗滌將所得的納米級草酸亞鐵,加去離子水攪拌3~5min后,靜置后過濾分離,反復洗滌至用質量分數20%~30%的氯化鋇溶液檢驗無沉淀;
(4)納米級草酸亞鐵的干燥對洗滌后的納米級草酸亞鐵進行干燥,所得即為納米級草酸亞鐵。
用途:草酸亞鐵是一種被廣泛使用的化工原料,可用于染料、涂料、陶瓷、玻璃器皿等的著色劑、新型感光材料的生產,也是合成納米磁性材料、超級電容器的多孔材料及鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料所需的主要原材料。
電池級草酸亞鐵可作為電池正極材料磷酸鐵鋰的原料,是制造鋰離子電池正極活性材料磷酸亞鐵鋰的主要物質之一。其純度和粒徑對磷酸鐵鋰的性能的性能至關重要。