由硝基甲烷與甲醛、溴反應而得，有兩種操作過程。

（1）將硝基甲烷、30%甲醛、氯化鈣和氫氧化鈉按摩爾配比1：2：2：2加入反應裝置，攪拌，在0℃以下滴加溴和二氯乙烷配成的溶液。在1h加完，溴的用量與硝基甲烷等摩爾。分出二氯乙烷層，蒸去二氯乙烷。得白色固體（粗品）。反應物的水層用乙醚提取，蒸去乙醚提取液中的乙醚，又得一部分粗品。將粗品合并用乙醚重結晶，即得純品。

（2）先制備2-硝基-1,3-丙二醇將硝基甲烷、30%甲醛溶液按摩爾比1：2加入回流反應裝置，再加入2%碳酸鉀，加熱回流1h，冷卻、析出結晶。用乙醚提取，干燥，蒸去乙醚，得2-硝基-1,3-丙二醇。然后將其溶解在甲醇中，加入20%甲醇鈉甲醇溶液，在20℃攪拌，析出2-硝基-1,3-丙二醇鈉。將此鈉鹽濾出，懸浮于干燥的乙醚中溴化：在0℃以下向2-硝基-1,3-丙二醇鈉的乙醚懸浮液滴加溴，滴完后再攪拌10min。過濾，蒸去乙醚，即得2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇。