2-氯-5-三氟甲基吡啶質量標準
1 范圍
本標準規定了2-氯-5-三氟甲基吡啶的結構式、要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料,通過低溫光氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶;以2-氯-5-三氯甲基吡啶為原料,采用無水氟化氫作為氟化劑,經催化氟化可合成2-氯-5-三氟甲基吡啶。精餾后制得2-氯-5-三氟甲基吡啶。2-氯-5-三氟甲基吡啶主要用于合成除草劑吡氟禾草靈(穩殺得)、羥戊禾靈和殺菌劑啶氧菌酯。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T2386 染料及染料中間體 水分的測定
GB/T3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 結構式
分子式: C6H3ClF3N
分子量:181.5
4 要求
2-氯-5-三氟甲基吡啶質量應符合表1規定。
表1
項目 指標
外觀 無色透明油狀液體
含量,% ≥ 99.0
總雜質,% ≤ 0.8
水分,% ≤ 0.1
5 試驗方法
5.1 外觀
采用目視法測定。
5.2 2-氯-5-三氟甲基吡啶及有機雜質含量
5.2.1 方法摘要
按照GB/T9722規定執行,采用氣相色譜法,用面積歸一法定量以求得2-氯-5-三氟甲基吡啶及有機雜質含量。
5.2.2 儀器
氣相色譜儀:GC-7820 色譜儀并配有色譜數據處理機或色譜工作站;
色譜柱:SE-54 30m×0.32mm×0.5 um;
檢測器:氫火焰離子化檢測器;
5.2.3 色譜操作條件
根據不同儀器及本標準要求選擇合適的色譜操作條件,以 GC-7820 色譜儀為例,操作條件如下:
柱箱溫度:120℃;
汽化溫度:230℃;
檢測溫度:230℃;
載氣(高純氮氣)::20mL/min;
燃燒氣(氫氣):30mL/min;
助燃氣(空氣):300mL/min;
分流比:1:50
5.2.4 分析步驟
在色譜條件下待儀器基線穩定后,連續注入數針試樣溶液,計算各針試樣的相對值的重復性,待相鄰兩針試樣的相對值變化小于 1.0%時,再進行計算,將測得的兩針試樣溶液峰面積進行平均,以質量百分數表示試樣中 2-氯-5-三氟甲基吡啶的含量。
5.2.5 分析結果計算
以面積百分數表示的 2-氯-5-三氟甲基吡啶的含量 X1(%)按式(1)計算:
A
X1=------------×100%………………(1)
∑Ai
式中:
A—表示2-氯-5-三氟甲基吡啶色譜峰面積;
∑Ai—表示試樣中所有有機雜質的色譜峰面積。
5.2.6 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.1%,取其算術平均值最終測定結果。
5.3 水分
按GB/T2386規定測定水分。允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
6.2 出廠檢驗
2-氯-5-三氟甲基吡啶應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗,生產者應保證所有出廠的2-氯-5-三氟甲基吡啶符合本標準的要求,每批出廠的2-氯-5-三氟甲基吡啶都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、凈重、批號、生產日期及符合本標準的證明。
6.3 型式檢驗
6.3.1 型式檢驗的條件
有下列情況之一者,應進行型式檢驗:
a) 產品工藝發生改變時;
b) 產品停產一年以上,恢復生產時;
c) 對連續生產的產品每五年進行一次;
d) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗時。
6.3.2 型式檢驗的項目
型式檢驗的項目為本文件第4章的全部內容。
6.4 取樣方法
按GB/T6680和GB/T3723的規定進行取樣。
6.5 判斷規則
檢驗結果全部符合要求,則判斷整批產品合格。檢驗結果若有一項指標不符合要求的,應重新加倍取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則判整批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
2-氯-5-三氟甲基吡啶的每個包裝容器上都應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、等級、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。也可將批號、生產日期打印在標簽上,并和產品質量檢驗合格的證明一起粘貼在包裝容器的外面。并按照GB190的規定標明“有毒品”字樣和標志。
7.2 包裝
包裝時執行GB190規定,2-氯-5-三氟甲基吡啶應用200升塑料桶包裝,每桶凈重250kg。
7.3 運輸
運輸時不能接近火源,搬運時應輕取輕放,防止日曬雨淋。
7.4 貯存
2-氯-5-三氟甲基吡啶應貯存在清潔、干燥、陰涼的庫房內,避免陽光照射,不能接近火源。
8 安全
2-氯-5-三氟甲基吡啶產品有毒,使用及搬運時,應穿戴勞動防護用品,切勿與皮膚直接接觸和吸入體內,嚴格注意安全。