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                          2-萘磺酸鈉質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:1kg
                          最小購量:1kg
                          CAS:532-02-5
                          分子式:C10H7NaO3S
                          分子量:230.22

                          2-萘磺酸鈉

                          1 范圍
                          本標準規定了2-萘磺酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于以精萘、硫酸為主要原料,經磺化、中和、精制而成的2-萘磺酸鈉,該產品主要用于有機合成,乳化劑的中間體。
                          分子式:C10H7O3SNa
                          相對分子質量:230.22(按2005年國際相對原子質量計)

                          2 規范性引用文件
                          下列文件的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款:凡是注日期的引用文件,其隨后的所有修改單或修改訂版不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成的協議的各方研究是否可使用這些文件的是最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用與本標準。中華人民共和國藥典 2010年版二部

                          3 要求
                          2-萘磺酸鈉質量指標應符合表 1 規定
                          表1 指標規定
                          項 目 指 標
                          外 觀 白色結晶粉末
                          含 量≥ 99.0%
                          溶 解 度 無 色 透 明

                          4 試驗方法
                          4.1外觀
                          目測。
                          4.2含量于設備
                          4.2.1儀器與設備
                          a﹚ 高壓液相色譜儀;
                          b﹚ 微機工作站;
                          c﹚ 泵 名:SHMADZU LC-10AT;
                          d﹚ 檢測器:SHMADZU SPD-10A。
                          4.2.2試劑與溶液
                          a﹚ 去離子水;
                          b﹚ 磷酸二氫胺:分析純;
                          c﹚ 三乙胺:分析純;
                          d﹚ 甲醇:色譜純;
                          e﹚ 2-萘磺酸鈉標樣:已知含量≥99.0%。
                          4.2.3色譜條件
                          a﹚ 色譜柱:μ-BODAPAKC15,3.9X300mm,10μ(水合物);
                          b﹚ 進樣量:20μl;
                          c﹚ 波 長:254mm;
                          d﹚ 靈敏度:0.05AUFS;
                          e﹚ 溫 度:室溫;
                          f﹚ 流 速:1.7ml/min;
                          g﹚ 流動相:在1000 ml的純水(去離子經Milli-Q水系統進一步純化)中,加入11.5g磷酸二氫胺
                          和1.0 ml的色譜純三乙胺 ,用10%氫氧化鈉溶液調節PH至6.3,取上述溶液990 ml與甲醇(色譜
                          純)2010 ml混合,作為流動相;
                          h﹚ 保留時間(min):1.788-2.118。
                          4.2.5 測定步驟
                          在上述色譜操作條件下,待儀器穩定后,取50mg干燥樣品,精密稱取,置于25ml的容量憑中,用流動相溶液并稀釋至刻度,用25μl微量進樣器取樣20μl,向已平衡好的HPLC系統中進入樣品溶液,記錄25 min的圖譜,積分儀對所有的峰面積求積分。萘磺酸鹽在2.017 min的主峰之前還包括1~2個小峰(LAS T=1.80),把主峰前所有的小峰面積加和(包括溶劑前沿),再加上主峰面積作為萘磺酸鹽的總面積。
                          計算:根據峰面積百分比計算含量
                                         1.667~2.017min的峰面積之和
                          含量% =-------------------------------------------× 100
                                                 總峰面積

                          4.2.6 溶解度的測定
                          將0.5g樣品溶解于25ml水中,溶液應澄清,五色.

                          5 檢驗規則
                          5.1 產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠產品符合本標準的全部要求。
                          簽發合格證后方能出廠。
                          5.2 使用單位有權按照本標準的規定。對所收到的產品在一個星期內進行質量檢驗。
                          5.3 以混合均勻包裝的產品為一批,每批數量不超過 1t。
                          5.4 在每批產品中按 25%的比例的進行抽樣,最低不少于 3 桶,每桶取出的式樣不少于 50g,混均勻后
                          分成二份,裝在清潔干燥的樣品袋中,一份供檢驗,一份供保存備查。
                          5.5 當檢驗結果中如有不合格項,可以從該批的雙倍包裝中取樣,對不合格項目進行復驗,復驗結果
                          如仍有一項不合格,則判定該批產品為不合格。
                          5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方進行協商解決,或由雙方認可的法定仲裁機構,按本
                          標準進行仲裁。

                          6標志、包裝、運輸與貯存
                          6.1 標志
                          包裝上應有下列標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、批號、生產日期、貯存有
                          效期及本標準編號,出口產品標識按供需雙方合同約定。
                          6.2 包裝
                          產品包裝用塑料桶,每桶凈重 25kg,如有特殊包裝,由供需雙方合同約定。
                          6.3 運輸
                          運輸過程中應小心輕放,嚴禁撞擊以免泄漏,需防潮,并不得與其它化學品混運。
                          6.4 貯存
                          產品應貯存在通風干燥倉庫內,遠離熱源,貯存有效期為在上述貯運條件下自生產之日起為一年。

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