苯甲酸鈉質量標準
衢州市瑞爾豐化工有限公司
本標準適用于甲苯氧化法制取的苯甲酸和碳酸氫鈉反應制得的苯甲酸鈉。在食品加工及乳膠漆生產中用作防腐劑。
分子式:C7H5O2Na
分子量:144.11(按1977年國際原子量)
一、技術要求
苯甲酸鈉應符合下列要求
分子式:C7H5O2Na
分子量:144.11(按1977年國際原子量)
一、技術要求
苯甲酸鈉應符合下列要求
項 目 |
指 標 |
項 目 |
指 標 |
外 觀 |
白色顆粒或結晶形粉末,無臭或微帶安息香氣味 |
硫酸鹽(以SO4計),% ≤ |
0.02 |
含量 %≥ |
99.0 |
干燥失量,% ≤ |
1.5 |
酸堿度 |
符合規定 |
重金屬(以Pb計),% ≤ |
0.001 |
溶狀 |
符合規定 |
砷,% ≤ |
0.0002 |
氯化物,% ≤ |
0.1 |
|
|
二、檢驗方法
1、外觀的測定及鑒別
目測。
1.1 試劑和溶液
三氯化鐵(HG3-1085):10%溶液。
1.2 測定方法
取0.2g試樣,加10ml水溶解,用鹽酸潤濕的鉑絲先在無色火焰上灼燒至無色,再蘸本溶液少許,在無色火焰上燃燒,火焰即呈鮮黃色。
取上述溶液加2滴三氯化鐵溶液,即產生赭色沉淀。
2、苯甲酸鈉含量的測定
2.1 試劑和溶液
鹽酸標準溶液;c(HCl)=0.5mol/L;乙醚(HG3-1002);甲基橙指示液。
2.2 測定步驟
稱取干燥后的1.5g試樣(稱準至0.0002g),置于250ml錐形瓶中,加25ml水溶解,加50ml乙醚、2滴甲基橙指示液。以鹽酸標準溶液滴定(隨滴隨充分振搖)至水層呈持久的橙紅色。
苯甲酸鈉(C7H5O2Na)含量X1(%)按式(1)計算:
X1=(c*V*0.1441)/m*100 (1)
式中 c——鹽酸標準溶液的濃度,mol/L;
V——滴定用去鹽酸標準溶液的體積,ml;
m——試樣質量,g;
0.1441——每毫摩爾苯甲酸的克數,g。
3、酸堿度的測定
3.1 試劑和溶液
酚酞指示液(GB603);硫酸標準溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;氫氧化鈉:標準溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
3.2 測定步驟
稱取1g試樣,加20ml新煮沸過的冷水,溶解后加2滴酚酞指示液,若溶液無色,加0.25ml氫氧化鈉標準溶液應顯淡紅色;若溶液為淡紅色,加0.25ml硫酸標準溶液淡紅色應消失。
4、溶狀的測定
稱取2g試樣,加4ml水溶解,置于溫度40℃下30min完全溶解澄清。
稱取1g試樣,加90ml95%乙醇溶解,置于溫度40℃下30min完全溶解澄清。
5、氯化物的測定(略)
6、硫酸鹽的測定(略)
7、干燥失量的測定
稱取1-2g試樣(稱準至0.0002g),平鋪于已恒重的扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm,在105℃下干燥至恒重。
干燥失量X2(%)按式(2)計算:
X2=(m1-m2)/m*100 (2)
式中 m1——干燥前稱量瓶與試樣總質量,g;
m2——干燥后稱量瓶與試樣總質量,g;
m——干燥前試樣質量,g。
8、重金屬的測定(略)
9、砷的測定(略)
1、外觀的測定及鑒別
目測。
1.1 試劑和溶液
三氯化鐵(HG3-1085):10%溶液。
1.2 測定方法
取0.2g試樣,加10ml水溶解,用鹽酸潤濕的鉑絲先在無色火焰上灼燒至無色,再蘸本溶液少許,在無色火焰上燃燒,火焰即呈鮮黃色。
取上述溶液加2滴三氯化鐵溶液,即產生赭色沉淀。
2、苯甲酸鈉含量的測定
2.1 試劑和溶液
鹽酸標準溶液;c(HCl)=0.5mol/L;乙醚(HG3-1002);甲基橙指示液。
2.2 測定步驟
稱取干燥后的1.5g試樣(稱準至0.0002g),置于250ml錐形瓶中,加25ml水溶解,加50ml乙醚、2滴甲基橙指示液。以鹽酸標準溶液滴定(隨滴隨充分振搖)至水層呈持久的橙紅色。
苯甲酸鈉(C7H5O2Na)含量X1(%)按式(1)計算:
X1=(c*V*0.1441)/m*100 (1)
式中 c——鹽酸標準溶液的濃度,mol/L;
V——滴定用去鹽酸標準溶液的體積,ml;
m——試樣質量,g;
0.1441——每毫摩爾苯甲酸的克數,g。
3、酸堿度的測定
3.1 試劑和溶液
酚酞指示液(GB603);硫酸標準溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;氫氧化鈉:標準溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
3.2 測定步驟
稱取1g試樣,加20ml新煮沸過的冷水,溶解后加2滴酚酞指示液,若溶液無色,加0.25ml氫氧化鈉標準溶液應顯淡紅色;若溶液為淡紅色,加0.25ml硫酸標準溶液淡紅色應消失。
4、溶狀的測定
稱取2g試樣,加4ml水溶解,置于溫度40℃下30min完全溶解澄清。
稱取1g試樣,加90ml95%乙醇溶解,置于溫度40℃下30min完全溶解澄清。
5、氯化物的測定(略)
6、硫酸鹽的測定(略)
7、干燥失量的測定
稱取1-2g試樣(稱準至0.0002g),平鋪于已恒重的扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm,在105℃下干燥至恒重。
干燥失量X2(%)按式(2)計算:
X2=(m1-m2)/m*100 (2)
式中 m1——干燥前稱量瓶與試樣總質量,g;
m2——干燥后稱量瓶與試樣總質量,g;
m——干燥前試樣質量,g。
8、重金屬的測定(略)
9、砷的測定(略)