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                          甲氧基丙胺質量檢測

                          非售品
                          CAS:5332-73-0
                          分子式:C4H11NO
                          分子量:

                          γ-甲氧基丙胺質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了γ-甲氧基丙胺的要求、抽樣、試驗方法及標志、標簽和包裝。
                          本標準適用于丙烯腈為主要原料經加氫反應精制后而得的產品,主要用途染料的中間體。
                          2 規定性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于標準。
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
                          國家質監總局第75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
                          3 分子式和結構式:
                                        

                          結構式:C4H11NO
                          相對分子質量:89.4(按1991 年國際相對原子質量計)
                          4 要求
                          4.1 外觀為無色透明液體
                          4.2 含量應符合表1 要求
                          γ-甲氧基丙胺含量,%
                          一級品 合格品
                          99.5    99.0
                          5 抽樣
                          5.1 以每桶為一批,樣品數及樣品量按GB6/T6678 中6.6 方法進行,采樣按GB/T6680 規定方法進行,采用量不少于250ml,將采集到的樣品平均分成兩份,放入清潔干燥的玻璃瓶中,蓋緊密封,貼上標簽,標簽上應說明產品名稱、批號、取樣日期及取樣人,一瓶供檢驗用,另一瓶加封,保存3 個月備查。
                          5.2 產品由生產廠質檢部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的產品符合本標準的要求,每批出廠成品均附有一定格式的質量證明書。
                          5.3 用戶單位有權按照本標準的各項規定對所收到的γ-甲氧基丙胺進行驗收。
                          5.4 檢驗結果中,如不符合本標準要求時,應重新加倍取樣復驗,復驗仍不符合要求,產品不予驗收。
                          5.5 當供需雙方對產品質量發生爭論時,仲裁機構由雙方協定。
                          6 試驗方法
                          6.1 外觀檢查,目視觀察法
                          6.2γ-甲氧基丙胺測定
                          6.2.1 鑒別試驗
                          本鑒別試驗可與γ-甲氧基丙胺的測定同時進行。試樣主峰與標樣γ-甲氧基丙胺的峰的保留時間其相對差值在1.0%以內,就可確認試樣的有效成份即為γ-甲氧基丙胺。
                          6.2.2 含量測定
                          6.2.2.1 方法提要
                          樣品直接在氣相色譜儀上進行分離、測定。
                          6.2.2.2 試劑和溶液
                          氯仿A.R(GB/T 682)
                          氣相色譜固定液:Apie20nl
                          氣相色譜固定液:PEG20M
                          擔體:(80~100 目)chromorsbw AW Dmcs
                          6.2.2.3 儀器
                          氣相色譜儀:102G 型
                          色譜柱:柱長2m,內徑3mm 的不銹鋼柱
                          數據處理機:
                          微量注射器:10ul
                          6.2.2.4 色譜柱的設備
                          6.2.2.4.1 固定液涂漬
                          A、稱取Apie20nl 1.0g 于250ml 燒杯中,加約35ml 氯仿,用玻璃棒攪拌至完全溶液,加入10.0Chromorsbw AW Dmcs(80~100 目)擔體,手搖燒杯使擔體完全被固定液浸入,液面約高出擔體5mm,自然干燥,在干燥時輕輕攪拌,以涂漬均勻。
                          B、稱取PEG20M 1.5g 溶于約35ml 氯仿中,加入10.0 Chromorsbw AW Dmcs(80-100目),同上法浸漬,自然干燥。
                          6.2.2.4.2 色譜柱填充
                          將柱管(清凈、干燥的柱)入口一端連一漏斗,出口處包一干凈紗布用橡皮管與真空泵相連,開動真空泵,將等量A 與B 固定相混合和均勻后填入色譜柱內,邊充邊輕輕敲打柱管,直至混和固定相不再下降為止,取下色譜柱,在柱兩端塞少許玻璃棉。
                          6.2.2.4.3 色譜柱老化
                          將色譜柱入口端接汽化室,出口不接檢測器,控制載氣流速為10ml/min,柱溫為180℃,老化時間24hr。
                          6.2.2.5 測定條件
                          檢測器:氫火焰離子檢測器
                          載氣(N2):流速20ml/min
                          氫氣流速(H2):70ml/min
                          空氣流速:600ml/min
                          柱溫:120℃
                          檢測器溫度:150℃
                          汽化室溫度:170℃
                          進樣量:0.1ul- 0.2ul
                          上述氣相色譜條件系典型操作參數,分析者可根據各自儀器特點適當調整,以獲最佳分離效果。
                          6.2.2.6 測定步驟
                          工作條件具備,且儀器穩定后,用微量注射器直接進樣,順序:標準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標準溶液,根據色譜儀上的主峰面積和雜質峰面積,采用面積歸一進行計算。
                          γ-甲氧基丙胺
                          (1)甲醇
                          (2)丙烯腈
                          (3)γ-甲氧基丙胺
                          (4)β-甲氧基丙胺
                          (5)未知物
                          6.2.2.7 計算
                          γ-甲氧基丙胺的百分含量按下式計算:
                                     Ai
                          X=-----------------------×100%…………(1)
                                  A1+A2+A3+……An
                          式中:
                          Ai—為樣品中主含量在色譜圖上所顯示的峰面積
                          A1+A2+A3+……An—分別為試樣中各組的峰面積
                          6.2.2.8 允許差
                          二次平行測定的結果之差應不大于0.5%。
                          7 標志、標簽、包裝、運輸和儲運
                          7.1 每桶成品必須標明產品名稱、批號、生產廠廠名、廠址、凈重、標準號、生產日期等。
                          7.2 本品用白鐵桶包裝,凈重為170Kg,其允差應符合國家質檢總局第75 號令規定。
                          7.3 運輸搬運時應小心,以防包裝桶撞擊損壞。
                          7.4 貯存時應密封、防潮、防曬,保持通風良好、避免與皮膚接觸,防止由口鼻吸入。
                          7.5 保質期:在規定的儲存條件下,對包裝完好的γ-甲氧基丙胺保證期,從生產日期算起為一年。

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