2-氨基－1,3－丙二醇
1 范圍
本標準適用硝基甲烷合成生產的2-氨基－1,3－丙二醇。
本標準所指2-氨基－1,3－丙二醇適用于醫藥化工原料、涂料添加劑、氨基醇類分散和中和劑。
本標準所指2-氨基－1,3－丙二醇適用于非離子造影劑碘帕醇系列產品的合成。
本標準規定了2-氨基－1,3－丙二醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。
分子式：C3H9NO2
相對分子質量：91.11（按1999年國際相對原子質量）
2 引用標準
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注冊日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤內容）或修訂版均不適用于本標準。然而、鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志（GB/T 191,ISO 780,MOD）
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 6284 化工產品中水分測定得通用方法干燥減重法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢測規則
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局令 第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3．1 外觀：白色結晶固體 。
3．2 2-氨基－1,3－丙二醇應符合下表的技術要求。
分析項目 優等品 合格品
外 觀 白色至淡黃色結晶固體 白色至淡黃色結晶固體
色譜純度（GC%） ≥ 99.50 ≥ 99.00
干燥失重（GC%） <0.50 <0.50
4.試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均為分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
本標準中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T 601、GB/T 603之規定制備。
4.1 外觀檢測
取本品適量，置光亮處用肉眼觀察，本品應為白色至淡黃色結晶固體。
4.2 含量分析
4.2.1 方法提要
試樣同標準鹽酸溶液發生中和反應，以甲基紅-亞甲基蘭指示劑，根據標準鹽酸溶液滴定體積計算試樣中2-氨基－1,3－丙二醇的含量。
4.2.2 試劑和溶液
a. 0.2mol/L的標準鹽酸溶液。
b. 甲基紅-亞甲基蘭指示劑。
4.2.3 儀器
一般試驗室儀器及磁力攪拌器。
4.2.4 分析步驟
待測樣品采用化學滴定方法進行含量分析，同一樣品平行取樣2個，稱取約0.5g樣品，精確到0.001g，放入100ml三角滴定瓶中，然后立即用約25ml去離子水稀釋，加入2～4滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑，再用0.2mol/L的標準鹽酸溶液滴定，至溶液由綠色變為暗紅色為終點。
4.2.5 分析結果的表述
按照以下公式計算樣品的含量（％）：
0.0911×C×V
1.含量（％）IAPD＝---------------×100％
M
式中：
C ——— 鹽酸標準溶液的濃度，mol/l；
V ——— 消耗鹽酸標準溶液之體積，ml；
M ——— 稱取試樣的質量，g；
0.0911 ——— 1.0毫摩爾2-氨基－1,3－丙二醇的分子重量，g。
4.2.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果之差不得大于0.15％。
4.3 純度分析
4.3.1 方法提要
采用氣相色譜分析（GC）分析2-氨基－1,3－丙二醇的純度。
4.3.2 試劑和溶液
a． 三氟乙酸酐。
4.3.3 儀器
氣相色譜。
色譜柱： OV-1701(14%氰丙基聚硅氧烷）Fused silica capillary，(30m*0.32mm*0.25um)
4.3.4 分析步驟
樣品處理：稱取樣品約20mg，置于4ml衍生樣品瓶中，加入約0.6mlTFAA（三氟乙酸酐），然后搖勻并放置60℃恒溫衍生化反應40分鐘,然后進樣進行氣相色譜分析。
色譜分析條件：
色譜柱初始溫度140℃，保持2分鐘，中止溫度220℃并保持2分鐘，升溫速率 5℃/minute。
檢測器：FID
進樣器溫度：250℃
檢測室溫度：250℃
載氣：N2 30ml/minute
分流比： 25:1
進樣量：0.4ul
4.3.5 分析結果的表述
計算方法：面積百分比歸一法。
最小積分面積： 0
4.3.6 允許差
樣品的純度分析，同一樣品只需做一個色譜分析。
4.4 水份檢測
4.4.1 方法提要
采用干燥失重法。
4.4.2 器皿
a． 稱量瓶。
b． 干燥器。
4.4.3 儀器
a． 真空恒溫干燥箱。
b． 分析天平。
4.4.4 分析步驟
水份分析采用干燥失重法，取樣后放置 30 分鐘，然后稱取 5-10g 樣品，精確至 0.0001g，同一樣品平行測定 2 個，在 40℃烘箱中烘 30 分鐘取出，在干燥器中冷卻 30 分鐘后稱量，并按照下式進行計算水份含量（％）：
4.4.5 分析結果的表述
m-m1
水份（%）＝--------------×100%
m
式中：
m ———干燥前試樣的重量，g；
m1———干燥后試樣的重量，g；
報告值修約到小數點后兩位。
4.4.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果之差不得大于 0.02％。
5 檢驗規則
5.1 本標準采用常規檢驗。含量、純度、水份含量應逐批檢驗。
5.2 每批產品不超過10噸。
5.3 取樣原則
5.3.1 包裝前取樣方法
同一批次產品包裝前取樣，產品需用取樣勺在包裝袋里取出，裝入托盤充分搖勻，取樣從15-20個點各取一點，按照各試驗方法進行分析，剩余樣品密封后粘貼標簽并注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期，避光保存一年。
5.3.2 包裝后取樣方法
同一批次產品包裝后，按照隨機取樣原則，抽取樣品分析，按照以下表2每批包裝數量來隨機抽取樣品個數進行分析：
表 2
每批包裝數量 隨機抽取數量
36～50 9
21～35 7
11～20 4
≤10 3
5.4 工業2-氨基－1,3－丙二醇由企業質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產部應保證所有出廠的工業2-氨基－1,3－丙二醇都符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括廠名、產品名稱、批號、生產日期和本標準編號。
5.5 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的工業2-氨基－1,3－丙二醇進行驗收，驗收應在到貨之日算起的一周內進行。
5.6 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣復檢。復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯運
6.1 工業2-氨基－1,3－丙二醇包裝上應有牢固清晰的標簽,產品標簽要標識產品名稱，批號，凈重，生產日期，生產廠名，廠址以及執行標準。
6.2 工業2-氨基－1,3－丙二醇用紙板桶包裝。包裝電子秤需要定時核準，凈含量的偏差應符合國家有關規定和要求。
6.3 工業2-氨基－1,3－丙二醇在運輸過程應有遮蓋物，輕裝、輕卸，不可放倒或倒置，防止日曬、雨淋、受潮。
6.4 工業2-氨基－1,3－丙二醇應單獨貯存在干燥、通風、避光處，防止日曬、雨淋、受潮。
7 安全
7.1 工業2-氨基－1,3－丙二醇為堿性腐蝕品，對眼睛、粘膜等有灼傷危險，如有不慎接觸，則應及時用水沖洗。
7.2 操作人員應佩戴防護眼鏡、膠皮手套等勞動防護用品。