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                          苯氧布洛芬鈣合成

                          非售品
                          CAS:53746-45-5
                          分子式:C30H26CaO6
                          分子量:522.61

                            1.取無水三氯化鋁于30°C下攪拌,滴加苯丙酮,在45-50°C3.5h。將反應物倒入與濃鹽酸的混合物內,攪拌3min,分出油層,水層用二氯乙烷4提取,油層和提取液合并,依次用碳酸氫鈉溶液飽和氯化鈉溶液、水洗滌,以無水硫酸鎂干燥。減壓蒸餾,冷卻固化后,重結晶,得白色結晶3-澳苯丙酮(2)。

                            2.氫氧化鉀溶解后,加入苯酚,室溫攪拌30min,加入二甲苯,共沸脫水1.5h。依次加入新制的活性銅粉,加熱回流6h。反應畢,冷卻至室溫,過濾,濾液以鹽酸、水、氫氧化鈉溶液和水依次洗滌,油相以無水硫酸鎂干燥。減壓蒸餾、收集,得無色液體3一苯氧基苯丙酮(3)

                            3.將3、原甲酸三乙醋混和,于室溫下依次加入碘、氧化亞銅,加畢于60°C攪拌4h。冷卻至室溫,加入硫代硫酸鈉溶液,攪拌30min,以氯仿提取,提取液合并后依次用飽和氯化鈉溶液、水洗滌,以無水硫酸鈉干燥。減壓回收溶劑后,向剩余物中加入甲醇30%氫氧化鉀溶液,攪拌回流3h。加入活性炭,繼續攪拌回流30min.加入水,過濾,濾液用10外鹽酸調至pH12,分出油層,水層用甲苯提取。油層和提取液合并,依次用飽和氯化鈉溶液、水洗滌,以無水硫酸鈉干燥。減壓回收溶劑后,冷卻至室溫,得淡黃色粘稠油狀物粗品非諾洛芬(4)。

                            4.4粗品、氫氧化鈉溶液,于室溫攪拌2min,用鹽酸小心調至PH為9后,于攪拌下,滴加氯化鈣溶液,于室溫攪拌1.5h,析出白色固體,過濾,干燥,得粗品.用乙醇、乙酸乙醋、水、重結晶,以活性炭脫色,于40一46℃干燥至恒重,得白色針狀結晶非諾洛芬鈣(1)。


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