甘草酸單銨鹽的測定－高效液相色譜法

儀器設備：
1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按甘草酸單銨鹽計算應不低于2000。
1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件
2.1流動相：甲醇+0.2mol/l醋酸銨溶液+冰醋酸＝68+32+1
2.2檢測波長：252nm
2.3柱溫：室溫
試樣制備： 1. 稱取供試品
取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備
精密稱取甘草酸單銨鹽對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，制成每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.1mg的溶液。（相當于每1ml含甘草酸97.95mg）

3. 供試品溶液的制備
取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相10ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300w，頻率33khz）30分鐘，放冷，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。
 
應用范圍
本方法采用高效液相色譜法測定安中片中甘草酸單銨鹽的含量。
本方法適用于中成藥安中片。
 
方法原理
本品加流動相超聲處理，放冷，補重，搖勻，濾過，續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長252nm處檢測補骨脂素、異補骨脂素的吸收值，計算出其含量。
 
試劑
1. 甲醇
2, 0.2mol/l醋酸銨溶液
3. 冰醋酸
 
試樣制備
1. 稱取供試品
取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取甘草酸單銨鹽對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，制成每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.1mg的溶液。（相當于每1ml含甘草酸97.95mg）
3. 供試品溶液的制備
取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相10ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300w，頻率33khz）30分鐘，放冷，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。
 
操作步驟
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ml，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長252nm處測定甘草酸單銨鹽（c42h62o16）的峰面積，計算出其含量。