2-噻吩乙醇
1 范圍
本標準規定了 2-噻吩乙醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以噻吩為主要原料生產的 2-噻吩乙醇。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-1990 危險貨物包裝標志
GB 191-2000 包裝儲運圖示標志
CP2000 二部-121 噻吩
GB/T6284-1986 化工產品中水分含量測定的通用方法 重量法
GB/T16631-1996 柱液相色譜分析法通則
3 定義
以噻吩為主要原料,與氫溴酸進行溴化,加入甲苯,再與四氫呋喃、鎂屑進行加成,生產出 2-噻吩乙醇作抗血栓藥噻氯匹啶中間體,抗血栓藥噻氯匹啶中間體。
3.1 原料
3.1.1 噻吩
應符合 CP2000 版二部-121 之規定
3.1.2 溴氫酸
應符合如下標準:含量≥98.%,
應符合 GB/T 1919-2000 之規定
3.2 質量指標
2-噻吩乙醇的質量指標見表
項目 指標
外觀 無色或淡黃色澄清液體。
純度(GC) ≥99%
單一雜質 ≤0.1%
水份 ≤0.5%
4 試驗方法
4.1 外觀:
采用目測法,指標見 3.2。
4.2 純度測定:
通過氣相色譜分析,純度大于 98%
氣相色譜分析法的條件
不銹鋼柱:在色譜擔體 Chromosorb 101(150-180 微米)之上,用 20 米 10%的聚乙二醇. 柱長和寬:3.0 毫米×2 米
柱溫度: 160℃
運載氣體:氮
傳送速度:50 毫升/分鐘
檢定器:氫氣火焰電離檢定器. 溶解分離出:乙酸乙酯備
4.3 單一雜質測定:
通過氣相色譜分析 4.2 的方法
4.4 水份的測定
常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費休水分測定儀
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一釜生產的產品為一個批次
5.2 抽樣
從每批生產中隨機抽取 20ml,取樣時應小心勿使外界雜質落入產品中,每桶取 20ml,將所取的樣品仔細混勻后,分別裝于兩個清潔干燥的磨口玻璃瓶中瓶口用石蠟密封,瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名、產品名稱、批號、取樣日期、一瓶供檢驗、一瓶保存備查。
5.3 檢驗分類
檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗