3-甲基-2-硝基苯甲酸

1 范圍
本標準規定了3-甲基-2-硝基苯甲酸的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以間甲基苯甲酸經硝化而成。
分子式：C8H7NO4
相對分子質量：151.17

規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定（通用方法）
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

2 要求
2.1 外觀
白色至淡黃色固體
2.2 理化指標
理化指標應符合表1的規定。
表 1 理化指標
檢驗項目 接受標準
外觀 白色至淡黃色固體
鑒別 在純度項下，樣品溶液主峰保留時間與系統適應性溶液中主峰保留時間一致。
純度(%) ≥98.0
4-NTA(%) ≤2.0
6-NTA(%) ≤0.5
干燥失重(%) ≤1.0
2.3 凈含量
應符合包裝上明示的規定。

3 試驗方法
3.1 外觀
目測：白色至淡黃色固體
3.2 檢測項目
純度、4NTA、6NTA
3.2.1 儀器和試劑
 高效液相色譜儀：Agilent LC 1260 (LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統
 色譜柱： CLC-ODS 5μm C18 150×6.0mm
主要試劑與材料
乙腈 (HPLC 級）
磷酸 (AR 級）
純化水 (HPLC 用）
色譜條件
檢測波長：230nm
流速：1.0ml/min
柱溫：40℃
進樣量：5μl
運行時間：20min
流動相
乙腈：水： = （35:65），水內含 0.1%磷酸
3.2.2 檢測
3.2.2.1 樣品溶液的配制
對照溶液：稱取 YB449 對照品 25mg 置 25ml 容量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度。
樣品溶液：稱取 25mg 供試品置 25ml 容量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，
空白溶液：乙腈
3.2.2.2 進樣次序
進樣次序應符合表2要求。
表2 進樣次序
溶 液 進樣次數 指標
對照溶液 1 理論塔板＞5000
空白溶液 1 N/A
樣品溶液 2 YB449 純度≥98.0%
典型色譜圖如下
結果計算
純度以面積歸一法計算
3.3 干燥失重
3.3.1 按 GB/T 6283-2008 規定的方法進行。
精密稱取 5.0g 左右的樣品，置于恒重好的稱量瓶中于 105℃的干燥箱中干燥至恒重。數據要求：每批樣品平行測定，兩結果差值不得大于 0.1%。計算公式為：
          m1- m2
LOD=---------------×100%
          m1- m0
式中：
 m0 --------------- 稱量瓶的質量（g）
 m1 --------------- 干燥前樣品和稱量瓶的質量（g）
 m2 --------------- 干燥后樣品和稱量瓶的質量 （g）

4 檢驗規則
4.1 組批與抽樣
以成品貯罐滿足供貨需求為一批，按GB/T 6680的規定抽樣，抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份，一份用于檢驗，一份留樣備查。
4.2 出廠檢驗
4.2.1 每批產品由公司檢驗部門進行檢驗，合格產品附合格證后方可出廠。
4.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
4.3 判定規則
4.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時，判該批產品合格。
4.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時，可從該批產品中加倍抽樣復檢，復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時，判該批產品為不合格。

5 標志、包裝、運輸、貯存
5.1 標志
產品包裝上應標明：產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、本標準編號。
5.2 包裝
本產品包裝采用塑料袋、不允許泄漏。
5.3 運輸
運輸過程中應防止陽光直射、雨淋、包裝破損，應與氧化劑、堿類、易燃物等物品分開存放，嚴禁拋擲和重壓。
5.4 貯存
產品應貯存在通風干燥處，避免日曬雨淋、遠離火種。