對甲氧基乙酰乙酰苯胺質量標準
1 范圍
本標準規定了對甲氧基乙酰乙酰苯胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由雙乙烯酮與對氨基苯甲醚縮合而制得，用于合成有機顏料制作的對甲氧基乙酰乙酰苯胺。
分子式：C11H13NO3
相對分子質量：207.23(按 1989 年國際相對原子質量)
本標準中的指標不得違反國家法律、法規、規章、強制性標準中的有關規定。否則，該標準無效，并應執行國家法律、法規、規章、強制性標準中的有關規定。
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 2384-1992 染料中間體熔點范圍測定通用方法
HG/T 2278-1992 乙酰乙酰苯胺
3 要求
對甲氧基乙酰乙酰苯胺的質量指標應符合表 1 的規定
優級品 合格品
1 外觀、色澤 白色至淺灰白色 白色至淺灰白色或極淺粉紅色
2 形狀 結晶粉末或片狀結晶 結晶粉末或片狀結晶
3 干品初熔點 ℃ ≥ 113.5 113.0
4 含量（%） ≥ 99.0 98.5
5 堿溶濁度 澄清透明 基本澄清透明
6 揮發分含量（%）≤ 0.3 0.4
4 試驗方法
4.1 本標準試驗用試劑應為符合現行國家標準和行業標準的分析純試劑，試驗用水為蒸餾水或同等純度的水，滴定用標準溶液按 GB/T 601 的要求制備，儀器未注明要求時為一般實驗室儀器。
4.2 外觀
采用目測法測定。
4.3 干品初熔點的測定。
按 GB/T 2384 的規定進行，試樣于 60℃-65℃干燥至恒重。
4.4 含量的測定。
4.4.1 方法一：亞硝酸鈉滴定法
4.4.1.1 原理
芳香族胺類酰化物，在無機酸存在下與亞硝酸鈉定量進行亞硝化反應，過量亞硝酸鈉用碘離子檢出，用以判定終點。
4.4.1.2 試劑和溶液
a)冰醋酸（GB/T 676）；
b)鹽酸溶液（GB/T 622）1：1
c)氫氧化鈉（GB/T 629）：4%溶液；
d)亞硝酸鈉 （GB/T 633）：C（NaNO2）=0.5mol/L 標準滴定液；
e)碘化鉀淀粉試劑：按 GB/T 603-1988 中 4.2.3 規定的方法制備。
4.4.1.3 分析步驟
稱取試劑約 1.2g (精確至 0.0002g )于 400ml 燒杯中，加入 10mL4%氫氧化鈉溶液溶解，等全部溶解澄清后，加入蒸餾水 150mL，在不斷攪拌下加入 100mL 冰乙酸和 50mL 鹽酸（1：1），補加水總量約 300mL，用亞硝酸鈉標準溶液滴定，滴定時將滴定管尖端插入溶液下約 10mm 處，在 10-15℃與攪拌下慢慢滴加亞硝酸鈉標準滴定溶液，接近終點時，將滴定管的尖端提離液面，逐滴加入，并用玻璃棒蘸取 1 滴試樣滴在碘化鉀淀粉試紙上呈微藍色，3min 后試紙仍呈微藍色為終點，在同樣條件
下做一空白試驗。
4.4.1.4 結果計算
對甲氧基乙酰乙酰苯胺含量 X 1 以質量百分數表示,按公式(1)計算:
C×(V1-V2)×0.2072
X1 =-------------------------------×100…………………(1)
M1
式中:C——亞硝酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；
V 1 ——滴定試樣耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；
V 2 ——空白試驗耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；
M 1 ——試樣質量，g；
0.2072——與 1.00 mL 亞硝酸鈉標準溶液[C（NaNO 2 ）=1.000mol/l]相當的，以克表示的對
甲氧基乙酰乙酰苯胺的質量。
4.4.1.5 允許差
平行測定結果之差不大于 0.3%，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.4.2 方法二：液相色譜法（仲裁方法）
4.4.2.1 方法要點
試樣用甲醇溶解，使用日本島津 Shimadzu ODS 不銹鋼柱和紫外檢測器，用面積歸一法對對甲氧
基乙酰乙酰苯胺進行液相色譜分離和含量測定。
4.4.2.2 試劑
甲醇：色譜純
水：蒸餾水二次重蒸
醋酸銨：分析純
4.4.2.3 儀器
日本島津高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器
色譜數據處理機
色譜柱：φ4.6mm×150mm 不銹鋼柱
柱填充物：日本島津 Shimadzu ODS（5μ）
4.4.2.4 液相色譜操作條件
流動相：甲醇：水：醋酸銨=70：30：0.2
流速:1.0ml/min
檢測波長:235nm
試樣溶劑：甲醇(用超聲波溶解)
4.4.2.5 測定步驟
a)試樣溶液的配制
稱取試樣 0.01g，置于 5 ml 的燒杯中，加入甲醇溶解，搖勻（用超聲波溶解），備用。
b)測定
在上述色譜條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，待相鄰兩針相應峰面積相對響應值小 1.5%，測定試樣溶液的濃度。
4.4.2.6 計算
試樣有效含量 X 2 按式（2）計算：
S1
X 2 =-------×100………………（2）
S
式中：
S1 ——主峰面積；
S——峰面積（主峰面積與雜峰面積之和）。
4.4.2.7 試驗結果
a)方法準確度測定
以不同批次生產的樣品，分別用亞硝酸鈉滴定法和液相色譜法分析，測定結果見表 2。
表 2
編號 亞硝酸鈉滴定法（%） 液相色譜法（%） 相對誤差（%）
1 99.23 99.54 0.31
2 99.26 99.50 0.34
3 99.25 99.61 0.36
4 99.09 99.47 0.38
5 99.16 99.56 0.40
b)對三批不同批次的樣品進行重復測定，考察本方法的精密度，結果見表 3。
編號 樣品含量（%）
1 2 3 4 5 平均值（%） 標準偏差 變異系數（%）
1 99.62 99.58 99.61 99.58 99.56 99.59 0.045 0.045
2 99.50 99.46 99.52 99.58 99.52 99.52 0.033 0.033
3 99.53 99.61 99.64 99.59 99.56 99.59 0.023 0.023
4.5 揮發分含量的測定
按 HG/T 2278-1992 中 4.4 的規定進行。
4.6 堿溶濁度的測定
按 HG/T 2278-1992 中 4.5 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 每批對甲氧基乙酰乙酰苯胺應經制造廠質量檢驗部門按本標準要求檢驗合格，并附產品說明書、合格證，方可出廠。
5.2 出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.3 取樣方法
按 HG/T 2278-1992 中 5.2 的規定進行
5.4 判定規則
在檢驗過程中若有一項指標不符合本標準要求時，應重新在兩倍量的編織袋（桶）中取樣對不合格項目進行復驗，若仍有不合格，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
編制袋（桶）上應有牢固清晰的標志，注明生產廠名稱、產品名稱、注冊商標、標準編號、批號、規格、毛重、凈重、并附有產品質量合格證。
6.2 包裝
乙酰乙酰對甲氧基苯胺應裝于內襯塑料袋的編制袋（桶）中，每袋（桶）凈重 25kg，如需用其他包裝，與用戶協商確定。塑料編織袋應縫制、編織或用其他等效強度的方法制作。
6.3 運輸
運輸時應小心輕放，防火、防曬、防雨，切勿損壞包裝。避免與眼睛、皮膚直接接觸。并按《危險化學品安全管理條例》相關規定執行。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風的庫房內。