2-氨基-2-苯基丁酸質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-氨基-2-苯基丁酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、儲存、安全和環保。
本標準適用于以對硝基甲苯為主要原料,經反應而制得的對硝基芐醇,主要用于醫藥有機中間體的合成。
分子式:C10H13NO2
分子量:179.22(1987 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 普通貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備方法
GB/T 5009 干燥失重測定通則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 7531 灼燒殘渣測定通則
GB/T 9174 一般貨物運輸包裝通用技術條件
GB/T 9724 化學試劑,PH 值測定通則
JJF 1070 定量包裝商品的凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局【2005】第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀
產品為白色至類白色結晶性粉末。
3.2 技術指標
2-氨基-2-苯基丁酸的技術指標應符合表 1 的規定。
表1 技術指標
項 目 指 標
2-氨基-2-苯基丁酸,%,≥ 95.0
干燥失重,%, ≤ 0.2
灼燒殘渣,%, ≤ 0.1
pH值 5~ 6
3.3 凈含量
符合國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令 《定量包裝商品計量監督規定》
4 試驗方法
4.1 外觀
取 10 克樣品平鋪在觀察玻璃板上,自然光線下目測。
4.2 2-氨基-2-苯基丁酸含量的測定
4.2.1 方法提要
采用高氯酸非水滴定法。
4.2.2 儀器
100ml 的三角瓶、10ml 的酸式滴定管、電子天平、玻璃棒等。
4.2.3 所用試劑
4.2.3.1 0.1mol/L 的高氯酸標準滴定液。按 GB/T 601 的規定進行配制和標定。
4.2.3.2 結晶紫指示劑 按 GB/T 603 的規定進行配制。
4.2.3.3 冰醋酸 分析純
4.2.4 測試步驟
精密稱取 0.1 克的供試品(精確到 0.0001 克),放入 100ml 的三角瓶中,加入 30ml 的冰醋酸并用玻璃棒攪拌使其溶解完全。再加入 2 滴結晶紫指示劑,用 0.1mol/L 的氯酸標準滴定液滴定至溶液變為亮綠色,記錄所消耗的標準滴定液的體積。同時做空白試驗進行校正。
4.2.5 計算
式 1 中:
W -2-氨基-2-苯基丁酸的含量%;
C -高氯酸標準滴定液的濃度 mol/L;
V —所消耗的高氯酸標準滴定液的體積 毫升;
M -供試品的稱樣量 克;
0.1790— 每毫升 0.1mol/L 的高氯酸滴定液相當于 0.1790 克的 2-氨基-2-苯基丁酸。
4.2.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次測定結果誤差應小于 0.2%。
4.3 干燥失重
按 GB/T5009 的規定執行。
4.4 灼燒殘渣
按 GB/T7531 的規定執行。
4.5 PH 值的測定
按 GB/T9724 的規定執行。
4.6 凈含量
按 JJF1070 的規定執行。
5 檢驗規則
5.1組批
在一定生產周期內以同一批原料,經過反應加工而生產出的質量均一的產品為一個批次。
5.2抽樣
按 GB/T6680 的規定執行。
5.3 檢驗分類
5.3.1出廠檢驗
產品須經生產廠質檢部門逐批檢驗合格后,方可出廠,出廠時附有產品質量合格證明。出廠檢驗項目為第3章全部要求。
5.3.2 型式檢驗
正常生產時型式檢驗每半年進行一次,有下列情況之一時,應進行型式檢驗。檢驗項目為本標準規定的全部項目。
a)停產6個月,恢復生產時;
b)原料變化或改變主要生產工藝,可能影響產品質量時;
c)國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗時;
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
6.4 判定規則
6.4.1 出廠檢驗判定
出廠檢驗項目全部符合本標準要求,判該批產品為合格產品。如有一項指標不符合本標準規定,則在同批產品中加倍抽樣復驗。復驗后如符合標準要求,判該批產品為合格產品;仍不符合本標準,則判該批產品為不合格產品。不合格產品交由車間重新加工,至合格為止。
6.4.2 型式檢驗判定
型式檢驗項目全部符合本標準規定判定該批產品為合格品。只要一項不符合本標準要求,則判該批產品不合格。
6 標簽、標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
6.1.1 產品標志應符合 GB190 的規定
6.1.2 產品外包裝應附有標簽,標簽內容包括:產品名稱、廠名、廠址、凈含量、生產日期及批號、產品標準編號、保質期。
6.2 包裝、運輸
本產品包裝為紙板桶桶裝,規格為 25kg/桶。包裝運輸應符合 GB/T9174 的規定。
6.3 貯存
本產品應在通風、陰涼干燥的條件下避光儲存。本產品保質期為三年,超過保質期經檢驗合格后仍可使用。
7 安全、環保
7.1 安全
在生產過程中要佩戴好防護用品,嚴格按照生產工藝進行操作。若有物料不慎沾染到皮膚上或濺到眼睛內,要用大量的清水進行沖洗,并立即就醫做進一步診斷治療。
7.2 環保
物料泄露時,盡量切斷泄露源,小量泄漏用沙土吸收,大量泄漏回收至事故應急池。生產廢物不可隨意傾倒,處置前應參閱國家和地方有關法規。建議用焚燒法處理。