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                          甲酸鈣質量檢測

                          非售品
                          CAS:544-17-2
                          分子式:
                          分子量:

                          甲酸鈣質量標準
                          本標準規定了甲酸鈣產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、貯存和運輸等。
                          本標準適用于用稀甲酸與碳酸鈣或氫氧化鈣反應制得的甲酸鈣產品。其廣泛用于化工、建材、制革、石油等工業生產上。
                          分子式:Ca(HCOO)2
                          相對分子質量:130.12 (按2007年國際相對原子質量)
                          􀀔 􀀫􀀩􀀭􀀮􀀯􀀰
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB/T 601 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑用制品的制備
                          GB/T l250 極限數值的表示方法和判定方法
                          GB/T 5009.75 食品添加劑中鉛的測定
                          GB/T 5009.76 食品添加劑中砷的測定
                          GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682 實驗室用水規格
                          GB/T 8170 數值修約規則
                          GB/T 4456 包裝用聚乙烯吹塑薄膜
                          GB/T 8946 塑料編織袋
                          GB/T 191 包裝儲運圖示標志
                          􀀱 􀀲􀀳􀀴􀀵
                          甲酸鈣的技術要求見表1
                                                  優等品   合格品
                          外觀白色、微黃色結晶或粉末
                          甲酸鈣含量(以干基計),wt% ≥ 98.0 95.0
                          總鈣含量(以Ca 計),wt% ≥    30.0 28.5
                          水不溶物,wt% ≤             0.5 0.7
                          10%水溶液pH 值            7.0~7.5 6.5~8.0
                          干燥失重,wt% ≤              1.0 1.2
                          􀀸 􀀹􀀺􀀻􀀼
                          本標準所用的試劑在沒有注明其他要求時,均為分析純試劑。
                          本標準所用的水,應符合GB/T 6682 中三級水規格。
                          本標準所用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 603 規定的方
                          法制備。
                          􀀸􀀽􀀕 􀀾􀀿􀀹􀀺
                          􀀸􀀽􀀕􀀽􀀕 甲酸根離子:稱取0.5g 試樣,溶于50ml 水中,加5ml 硫酸溶液,加熱時應逸出甲酸的特殊氣味。
                          􀀸􀀽􀀕􀀽􀀔 鈣離子:稱取0.5g 試樣,溶于50ml 水中,加5ml 草酸銨溶液,即有白色沉淀,分離之,該沉淀不溶于冰乙酸,但溶于鹽酸。
                          􀀸􀀽􀀔 􀀗􀀘􀀙􀁀􀁁􀁂􀁃􀁄
                          􀀸􀀽􀀔􀀽􀀕 􀀻􀀼􀁅􀀴
                          在微堿性的甲酸鈣溶液中,加入過量的高錳酸鉀標準溶液,加熱后使氧化反應定量完全,多余的高錳酸鉀,在酸性溶液中,使碘化鉀游離出碘,再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。
                          􀀸􀀽􀀔􀀽􀀔 􀁃􀁄􀁆􀁇
                          稱取約0.4g試樣(精確至0.0002g),置于250ml容量瓶中,加水溶解后,稀釋至刻度,搖勻,移取25.00ml(10ml)于碘量瓶中,加入0.2g無水碳酸鈉,搖勻,準確加入50.00ml(20ml)高錳酸鉀標準溶液,在水浴上加熱30min,冷卻,加6ml硫酸溶液及2g碘化鉀,于暗處放置5min,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,近終點時,加3ml淀粉指示劑(0.5%),繼續滴定至藍色消失,同時作空白試驗。
                          􀀸􀀽􀀔􀀽􀀱 􀁈􀁉􀁊􀁋
                          甲酸鈣含量以甲酸鈣(Ca(HCOO)2) 的質量分數X1%計,按式(1)計算:
                          甲酸鈣含量(X1%)=(V1-V2)×C×0.03253×100 /m×25/250 ……………………………(1)
                          式中:
                          X1—甲酸鈣的百分含量%;
                          V1—空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;
                          V2—滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;
                          C—硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度,mol/L;
                          0.03253—與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液相當的,以克表示的甲酸鈣的質量;
                          m—試樣質量,g。
                          允許差:兩次平行測定結果之差不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。
                          􀀸􀀽􀀔􀀽􀀸 􀀹􀁌􀁍􀁎􀁏
                          硫酸:1+9溶液;草酸銨:40g/L溶液;高錳酸鉀標準溶液:C(1/5KMnO4)=0.1Mol/L;硫代硫酸鈉
                          標準溶液:C(Na2S2O3)=0.1Mol/L。
                          􀀸􀀽􀀱 􀁐􀀙􀁀􀁁􀁂􀁃􀁄
                          同甲酸鈣含量的測定方法,總鈣含量以鈣(Ca)的質量分數含量X2%計,按式(2)計算:
                          總鈣含量(X2%)=(V1-V2)×C×0.01002×100 /m×25/250 ………………………………(2)
                          式中:
                          X2—總鈣的百分含量%;
                          V1—空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;
                          V2—滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;
                          C—硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度,mol/L;
                          0.01002—與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液相當的,以克表示的鈣的質量;
                          m—試樣質量,g。
                          允許差:兩次平行測定結果之差不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。
                          􀀽􀀸 􀁑􀁒􀁎􀁓􀁂􀁃􀁄
                          􀀸􀀽􀀸􀀽􀀕 􀁃􀁄􀁆􀁇
                          稱取10g試樣(精確至0.01g),加100ml水使試樣完全溶解,置水浴上加熱30min,用已于105±2℃恒重的玻璃砂芯過濾器抽濾,再用60ml熱水分數次洗滌于105±2℃烘至恒重。
                          􀀸􀀽􀀸􀀽􀀔 􀁈􀁉􀁊􀁋
                          水不溶物的質量分數以X3%計,按式(3)計算:
                          水不溶物的質量(X3%)=(M2 -M1)× 100/M ………………………………………………(3)
                          式中:
                          X3—水不溶物質量百分數,%;
                          M2—過濾后水不溶物連玻璃砂芯濾器質量,g;
                          M1—玻璃砂芯濾器質量,g;
                          M—試樣質量,g。
                          允許差:兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%,取其算術平均值為測定結果。
                          􀀸􀀽􀀝 􀁔􀀣 􀁕􀁂􀁃􀁄
                          稱取5g試樣(精確至0.01g),加50ml無二氧化碳的水溶解試樣,按酸度計的使用規定在酸度計上測量試樣溶液的pH值。
                          允許差,兩次平行測定結果之差不大于0.05pH,取其算術平均值為測定結果。
                          􀀸􀀽􀀖 􀁖􀁗􀁘􀁙􀁂􀁃􀁄
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                          用已于200℃±5℃下干燥至恒重的稱量瓶稱取約2g試樣,精確至0.0002g,于00℃±5℃下干燥4h,稱量,精確至0.0002g。
                          􀀸􀀽􀀖􀀽􀀔 􀁈􀁉􀁊􀁋
                          干燥失重以質量分數X4%計,按式(4)計算:
                          干燥失重(X4%)=(M1- M2)×100/M ……………………………………………………(4)
                          式中:
                          X4—干燥失重質量百分數,%;
                          M1—干燥前稱量瓶和試樣的質量,g;
                          M2—干燥后稱量瓶和飼養的質量,g;
                          M—試樣質量,g。
                          允許差:兩次平行測定結果的絕對差值之差不大于0.1%,取其算術平均值為測定結果。
                          􀀝 􀁚􀀺􀀫􀁛
                          􀀝􀀽􀀕 產品經質檢部門檢驗合格,并附有檢驗合格證后方可出廠。
                          􀀝􀀽􀀔 使用單位有權按照本標準規定的技術條件、檢驗規則、檢驗方法對所收到的甲酸鈣進行驗收。產品按批檢驗,以同等質量的均勻產品為一批。
                          􀀝􀀽􀀱 取樣按GB/T 6679 規定進行,每批重量不超過20t。
                          􀀝􀀽􀀸 取樣時用清潔干燥的取樣器深入包裝袋的上、中、下層均勻采取,取樣量不得少于500g,混合均勻后分為兩份,密封、避光,粘貼標簽,注明產品名稱,批號和取樣日期,一份進行檢驗,另一份留樣,保存三個月。
                          􀀝􀀽􀀝 試樣測定應在取樣后的一周內進行,測定時將試樣置于干燥的容器中,混合均勻,避免水汽侵入。
                          􀀝􀀽􀀖 試驗結果中如有一項不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中選取樣品,進行復驗。所得結果即使只有一項指標不符合本標準要求時則整批產品為不合格。
                          􀀝􀀽􀁜 當供需雙方對產品質量發生爭議時,仲裁單位可由雙方協商選定并按本標準的規定進行復驗。
                          􀀖 􀀍􀁝􀁞􀁟􀁠􀁞􀁡􀁢􀁍􀁣􀁤
                          􀀖􀀽􀀕 甲酸鈣產品包裝用紙桶或塑料編織袋包裝,內襯聚乙烯塑料袋,袋口熱合或用繩扎緊,每個包裝凈重25kg 或50kg,或按照用戶要求進行包裝。包裝外面印有注冊商標。
                          􀀖􀀽􀀔 每批產品應附合格證,注明制造廠名稱、批號、級別和凈重。
                          􀀖􀀽􀀱 甲酸鈣貯存于干燥通風的庫房內,防火、防潮、防雨淋、日曬。
                          􀀖􀀽􀀸 在貯存和運輸時禁止與有害、有毒物質及其他污染物品
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