CAS: 5446-18-4
分子式: C6H7Cl3N2
分子量: 213.5
中文名稱: 2,4-二氯苯肼鹽酸鹽
英文名稱: 2,4-dichlorophenylhydrazine hydrochloride
性狀描述: 白色或粉色結晶。熔點220-222℃(分解),能溶于水,不溶于苯、甲苯和氯仿等有機溶劑。在空氣中顏色變深。
1 2,4-二氯苯肼鹽酸鹽的合成 付平;卓超;顧兢;趙小青 合成化學 2006 (3),317-318
分子式: C6H7Cl3N2
分子量: 213.5
中文名稱: 2,4-二氯苯肼鹽酸鹽
英文名稱: 2,4-dichlorophenylhydrazine hydrochloride
性狀描述: 白色或粉色結晶。熔點220-222℃(分解),能溶于水,不溶于苯、甲苯和氯仿等有機溶劑。在空氣中顏色變深。
制備:以2,4-二氯苯胺為原料, 用醋酸溶解, 快速倒入鹽酸水溶液中, 低溫重氮化后再還原制得。
(1) 2,4-二氯苯胺重氮鹽的合成
在燒杯中將28.1g(50mmol)2,4-二氯苯胺溶解在6mL冰醋酸中, 加熱至70 ℃, 快速倒入預熱至30 ℃鹽酸[ 20mL(150mmol)]中, 攪拌25min, 用冰鹽浴迅速冷卻至0℃。在6min內滴加亞硝酸鈉水溶液(3.6 g亞硝酸鈉溶解于6.7 mL水中), 同時加入碎冰控制反應溫度在5℃以下, 反應45min得含2,4-二氯苯胺重氮鹽的反應液A。
(2) 2,4-二氯苯肼鹽酸鹽的合成
在三口燒瓶中將亞硫酸氫鈉13 g 溶解在40mL水中, 用40%氫氧化鈉水溶液調pH 值至6,冷卻至5 ℃。20 min內滴加反應液A(在10 ℃以下)。同時滴加40%氫氧化鈉溶液, 維持反應液pH 6左右, 滴畢, 于18 ℃反應45m in。升溫至60℃, 液面下滴加濃鹽酸45 mL, 同時加入60 ℃熱水100mL。加熱至90 ℃, 回流2 h后補加15mL濃鹽酸, 回流片刻。趁熱過濾除去少許紅色焦油瀝青狀物, 濾液結晶, 干燥得微黃色晶體[ 8. 7 g,m. p. 190 ℃(193 ℃ ~ 194 ℃)] , 用水重結晶得17.9 g, m. p. 207 ℃ ~ 209 ℃。
用途:是重要的化工原料, 主要用于醫藥、染料、農藥及感光材料等領域,是減肥藥利莫那班的合成原料。
1 2,4-二氯苯肼鹽酸鹽的合成 付平;卓超;顧兢;趙小青 合成化學 2006 (3),317-318