CAS: 54512-75-3
分子式: C5H10BrCl
分子量: 185.49
中文名稱: 1-溴-5-氯戊烷
英文名稱: 1-bromo-5-chloro-pentane
性質描述: 無色透明液體,沸點210-212℃,密度1.408 g/mL(25℃),折光率n20/D 1.484,閃點203 °F。
制備:在裝有攪拌器、分水器、冷凝管、溫度計和帶有分散器的導氣管以及尾氣回收裝置的四口瓶中加入一定量的1,5-戊二醇、分水劑及催化劑。在氮氣保護下升溫,攪拌,通入經過濃硫酸干燥的自制氯化氫和溴化氫氣體,加熱回流。通過帶水劑除去反應過程中生成的水,待出水量達到理論值后,通過分析產物鹵代醇含量<1%,結束反應。用適量Na2CO3溶液中和使水層PH值為7左右,過濾,有機相用無水硫酸鈉干燥后,減壓蒸餾,脫除分水劑,收集70~72℃/5.0kPa餾分,即為1-溴-5-氯戊烷產品。
色譜條件:色譜柱為Φ0.25×50m×0.3um的彈性石英毛細管柱;固定液為FFAP;柱溫60℃(3min),10℃/min,200℃(5min);汽化室溫度250℃,檢測器溫度250℃;載氣(N2)進柱后流速為0.6ml/min,氫氣流速為35ml/min,空氣流速為300ml/min;進樣量0.1ul,分流比為60∶1。
用途: 廣泛應用于新型高效藥物合成的中間體和某些特殊物質的選擇性溶劑,在藥物合成中用于制備骨骼吸收抑制劑、人類α1A腎上腺受體的防老化劑等藥物。另外作為特殊選擇性溶劑用1-溴-5-氯戊烷純化丙酮酸等有很好的效果。
參考文獻:
1 1-溴-5-氯戊烷的合成方法研究 呂志果; 李英春; 郭振美; 周昕 精細化工中間體 2002-09-09 期刊
2 7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 周舞闐; 石曉華; 陳新志 精細與專用化學品 2006-01-06 期刊
3 西司他丁合成研究 石曉華 浙江大學 2005-06-01 博士
4 西司他丁中間體合成工藝研究 仲崇超 南京理工大學 2011-12-01 碩士
5 西司他丁合成新工藝 石曉華; 王海峰; 陳新志; 周彩榮 河北化工 2007-12-20 期刊
6 7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 李軍章; 王家喜; 劉守信 精細化工 2012-11-15 期刊
7 格氏法合成7-氯-2-氧代庚酸 石曉華; 陳新志 浙江大學學報(理學版) 2006-03-25 期刊