結構式
CAS: 5454-83-1
分子式:C6H11BrO2
分子量:195.05
中文名稱:5-溴戊酸甲酯
英文名稱: Methyl 5-bromovalerate
性狀描述: 淺棕色透明液體,密度: 1.363 g/mL(25℃),沸點79-80℃(4mmHg),折射率 n20/D 1.463(lit.),閃點211°F。
制備:在裝有攪拌的5L三口瓶中加入33g(0.5mol)氫氧化鉀,1500mL蒸餾水,在攪拌下再加入80g(0.5mol)己二酸一甲酯。然后在不斷攪拌下很快加入(約15min)85g(0.5mo1)硝酸銀和1000mL蒸餾水所配成的溶液,把沉淀的己二酸一甲酯銀鹽收集在布氏漏斗上,用甲醇洗滌,在烘箱中于50~60℃干燥,將干的銀鹽充分粉碎后,用40目篩過,經兩次這樣的操作,共得到己二酸一甲酯銀鹽213g,收率80%。將213g(0.8mol)細粉狀銀鹽加入到1L三頸瓶中,把兩個瓶口塞好,第三個瓶口通過裝有無水硫酸鈣的U形管或燒瓶和水泵相連,將三頸燒瓶放入油浴中,抽真空到壓力為2kPa(15mmHg)左右,保持油浴溫度在100~110℃反應36h。將燒瓶中的壓力恢復到常壓,然后從油浴上移開,裝上滴液漏斗、冷凝器和攪拌器,加入350mL無水四氯化碳,開動攪拌,在30~40min內從滴液漏斗中加入117g(40mL,0.73mol)無水溴,如反應在開始時很劇烈,可隨即冷卻,加完溴后,將混合物在蒸汽浴上加熱1h,過濾,在過濾器上將溴化銀沉淀用100mL溫熱的四氯化碳充分洗滌,濾液用100mL10%碳酸鈉洗滌一次,用30~40g無水硫酸鈣干燥,除去溶劑后,將殘余物在減壓下蒸餾,收集75~80℃/0.5kPa餾分,得產品101~106g。
安全性:不屬于危險品,但運輸搬運時防止與皮膚接觸。
用途: 用于有機合成。
儲存條件:常溫,避光,陰涼干燥處,密封保存。
參考文獻:
1、2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成 謝韶春; 楊雪艷; 吳范宏 華東理工大學學報 2003-02-25 期刊
2、5-氨基-4-氧代戊酸鹽酸鹽的制備 李麗; 譚丹; 林原斌 中國醫藥工業雜志 2006-04-10 期刊