衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
氰乙酸正丁酯
1 范圍
本標準規定了氰乙酸正丁酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存要求。
本標準適用于本公司生產的氰乙酸正丁酯。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3143 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 9736 化學試劑 酸度和堿度測定通用方法
3 技術要求
3.1 外觀
透明液體，無懸浮物和機械雜質。
3.2 氰乙酸正丁酯技術指標應符合表1 要求。
　　　　　　　　　　　優等品 一等品 合格品
色度（鉑-鈷），號 ≤ 　20     30     50
氰乙酸正丁酯含量，% ≥ 99.0   98.0   97.0
酸度(氰乙酸計)，% ≤   0.05   0.05   0.05
水分， % ≤            0.05   0.05   0.05
4 試驗方法
4.1 本標準所用試劑和水在沒有注明其它要求時,均指符合現行國家標準的分析試劑和GB/T 6682 中規定的三級用水。
4.2 本標準所用滴定管、移液管、容量瓶等試驗儀器均指符合國家現行標準計量器具檢定規程的規定。
4.3 試驗中所用標準滴定溶液，試劑在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603 規定制備。
4.4 外觀
目測。
4.5 色度的測定
按GB/T 3143規定進行測定。
比色管：容量25mL。
4.6 氰乙酸正丁酯含量的測定
參照GB/T 9722規定進行測定。
4.6.1 方法概述
根據色譜法原理，試樣通過色譜柱，使待測的諸組分分離，用氫火焰離子化檢測器及面積歸一化法測定丙二酸二甲酯的含量。
4.6.2 試驗儀器
a) 氣相色譜儀；
b) 色譜工作站；
c) 微量注射器：10.0μL；
d) 色譜柱：DB-1 ，30m0.53mm0.5m 毛細管色譜柱。
4.6.3 測試條件
汽化室溫度：240℃。
柱溫程序升溫：
a) 100℃保持2min；
b) 5℃/min 到130℃保持2min；
c) 15℃/min 到170℃保持9min；
d) 檢測器溫度：240℃；
e) 進樣量：0.2μL；
f) 載氣：氮氣。
4.6.4 測定步驟
色譜儀啟動后，按上述測試條件或能得到更好分離效果的測試條件進行調節，色譜儀穩定后，即可進行試樣分析。
將樣品用微量注射器注入色譜儀，記錄色譜圖并測定氰乙酸正丁酯色譜峰面積。
4.6.5 計算
根據試樣色譜圖中色譜峰面積，用面積歸一化法計算氰乙酸正丁酯的含量。
4.6.6 結果的表示
4.6.6.1 對于任一氰乙酸正丁酯試樣，均需以兩次測定結果的算術平均值表示。
4.6.6.2 重復性
同一操作者使用同一臺儀器，對同一試樣在相同條件下，用正常和正確的操作方法進行重復性測定，其相對標準偏差不大于0.1%。
4.7 酸度的測定
參照GB/T 9736規定進行測定。
4.7.1 原理
以甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液進行中和滴定。
4.7.2 試劑和儀器
——氫氧化鈉標準溶液：c(NaOH)=0.02mol/L；
——甲基紅指示劑：0.1%的乙醇溶液。
4.7.3 試驗程序
取50mL乙醇，加入2-3滴甲基紅指示劑，以0.02mol/L的氫氧化鈉標準溶液進行中和至微黃色，取20-25g樣品，準確至0.01g，加入到已中和到中性的乙醇中，以0.02mol/L的氫氧化鈉標準溶液進行滴定至溶液出現微黃色即為終點（與中和時顯色相同），記錄滴定所耗用的0.02mol/L的氫氧化鈉標準溶液的體積。
4.7.4 試驗結果的計算：
樣品的酸度（X1）以含氰乙酸的質量百分數表示，按式（1）計算。
X1=（c×V×0.085）/m ×100 (1)
式中：
X1-----樣品的酸度，即相當于氰乙酸的質量百分數，% ；
c -----氫氧化鈉標準溶液（4.5.2.1）的濃度，mol/L；
V-----試樣消耗氫氧化鈉標準溶液（4.5.2.1）體積,mL；
m------試樣的質量，g ；
0．085-----與1.0mL氫氧化鈉標準溶液C(NaOH)=0.02mol/L 相當的以克表示的氰乙酸的質量數。
4.7.5 允許差
兩次平行測定結果差值不大于0.0004%,取兩次平行測定的算術平均值為試驗結果。
4.8 水分的測定
按GB/T 6283規定進行測定。
4.8.1 原理
根據卡爾費休微量水分測定原理。
4.8.2 試驗儀器
——微量水分測定儀： WS-1 型；
——進樣器：50L 微量注射器。
4.8.3 試驗程序
開啟電源開關，電解電流開關，注入0.1μL蒸餾水,按動啟動開關至蜂鳴器響,記錄顯示儀上的數字
(μg),將數字標至90～110之間,儀器標好后,注入樣品20L～50L,重復上述操作。
4.8.4 試驗結果的計算
水分含量（X2）以質量百分數計，按式（2）計算：

                  顯示儀讀數(ug)
X2=------------------------------------------
                 試樣進樣量(ul)×樣品密度×10
4.8.5 允許差
兩次平行測定結果差值不大于0.01%,取其算術平均值為試驗結果。
5 檢驗規則
本企業產品分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.1 出廠檢驗
出廠的氰乙酸正丁酯由公司的質量檢驗部門進行檢驗,其中氰乙酸正丁酯含量、酸度、水分為出廠檢驗項目。公司應保證所有生產的氰乙酸正丁酯都符合本標準的指標要求，并附有一定格式的質量證明書, 其內容包括：公司名稱、產品名稱、批號、凈重、質量指標及產品執行標準號。氰乙酸正丁酯以混料包裝一次為一批。
5.2 采樣
按GB/T 6678和GB/T 6680規定進行，采樣總體積不少于500ml,充分混合均勻后裝于兩個清潔、干燥的250mL具塞磨口瓶或氟化瓶中，貼上標簽，注明：產品名稱、批號、采樣日期、采樣人姓名等，一瓶送化驗室分析，一瓶保存，體積不少于100mL,作為留樣備查，留樣期為24個月。
5.3 型式檢驗
本標準規定的檢驗項目全部為型式檢驗項目,如有停產后復產、生產工藝有較大改變、合同規定等，應進行型式檢驗。在正常情況下每月至少進行三次型式檢驗。使用單位有權按照本標準規定的檢驗規則和試驗方法對收到的氰乙酸正丁酯進行驗收，驗收期限由供需雙方協商確定。
如果在檢驗中有一項指標不符合本標準時，對本批次的物料應重新較前一次兩倍量進行復檢，重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
當供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方協商選定仲裁機構，仲裁時應按本標準規定的試驗方法進行檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝標志應符合GB 190的規定。包裝容器上應有明顯牢固的標志，其內容包括：公司名稱、產品名稱、主要成份含量、批號、凈重、產品合格證明及產品執行標準號。
6.2 包裝
6.2.1 氰乙酸正丁酯裝于剛性塑產桶或內涂PVF 的鋼桶內，以合適的耐溶劑密封圈封固，包裝桶應清潔、干燥，經過氣密性試驗不漏，檢驗合格才能包裝。每桶氰乙酸正丁酯凈重200kg0.5kg。
6.2.2 氰乙酸正丁酯可裝于IBC(Intermediate bulk-container )罐中,每罐氰乙酸正丁酯凈重
1000kg1kg。
6.2.3 氰乙酸正丁酯亦可裝于集裝罐（ISO-Tank）中，每罐凈重為18mt20kg、20mt20kg、22mt20kg 。
6.3 運輸
運輸時應輕拿輕放，避免猛烈撞擊。在運輸過程中，應遵守運輸部門各項有關規定。
6.4 貯存
應貯存于陰涼通風、干燥的場所，避免日曬，遠離火源。