H-酸單鈉鹽
1 范圍
本標準規定了 H-酸單鈉鹽的要求、采樣、試驗方法、檢測規則以及標志、標簽、包裝、運輸和儲存。
本標準適用 H-酸單鈉鹽產品的質量控制。
分子式：C14H8O7NS2Na
相對分子質量：341.30（按2009年國際相對原子質量）
CAS RN:5460-09-3
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 2381-2006 染料及染料中間體 不溶物質含量的測定
GB/T 2386-2006 染料及染料中間體 水分的測定
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示
3 要求
H-酸單納鹽的質量要求應符合表 1 的規定
表 1 H-單鈉鹽的質量要求
指標名稱 指 標
優等品 一等品 合格品
(1)外 觀 灰白至米粽色粉末 灰白至米粽色粉末 灰白至米粽色粉末
(2)H-酸單鈉鹽總氨基值的質量分數/% ≥ 90.00 86.00 85..50
(3)H-酸單鈉鹽的純度/% ≥ 99.00 98.50 98.00
(4)變色酸雙鈉鹽含量/% ≤ 0.50 0.50 1.00
(5)T-酸雙鈉鹽含量/% ≤ 0.15 0.25 0.30
(6)ω-酸含量/% ≤ 0.20 0.15 0.30
(7)K-酸含量/% ≤ 0.10 0.20 0.20
(8)堿不容物的質量分數/% ≤ 0.10 0.2 0.20
(9)水分的質量分數/% ≤ 3.00 5.00 5.00
4 采樣
以批為單位采樣，生產廠以均勻產品為一批。粉狀產品的每批采樣數應符合GB/T 6678-2003中7.6的規定，所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取上、中、下三部分的樣品，所采樣品粉狀不少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標簽。注明：產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，一個保存備查。
5 試驗方法
5.1 一般規定
除非另外規定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液，制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601和GB/T 603的規定制備與標定。檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。
5.2 外觀評定
在自然光線下采用目視評定。
5.3 H-酸單鈉鹽總氨基值的測定
5.3.1 測定原理
酸單鈉鹽溶于碳酸鈉溶液，在酸性條件下與亞硝酸鈉標準滴定溶液發生重氮化反應，以淀粉-碘化鉀試紙判定最終點。
5.3.2 試劑和溶液
a﹚碳酸鈉溶液：100g/L。
b﹚鹽酸溶液：鹽酸與水的體積比=1：1。
c﹚亞硝酸鈉標準滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L,按 GB/T 601 的規定配制和標定，標定時用淀粉
—碘化鉀試紙判定終點。
d﹚淀粉－碘化鉀試紙。
5.3.3 測定步驟
稱取25gH-酸單鈉鹽粉狀試樣于400ml燒杯中，加入80ml的碳酸鈉溶液，攪拌溶解后，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻，用移液管吸取50ml試樣溶液，置于預先加入400ml水的600ml燒杯中，在攪拌下加入20ml鹽酸溶液，控制溶液溫度為20℃~25℃。在攪拌下以亞硝酸鈉標準滴定溶液滴定。滴定時將滴定管尖端插入液面下，近終點時，將滴定管提出液面，用少量水洗滌尖端，再逐滴加入，以淀粉－碘化鉀試紙上呈藍色潤圈并保持3min不消失，即為終點。
5.3.4 計算結果
H-酸單鈉鹽總氨基值以質量分數ω1計，數值以%表示，按式（1）計算：
c×M×(V-V0)
ω1=-----------------------×100
50×m
式中：
c—亞硝酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
M—H-酸單鈉鹽的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）{M（C14H8O7NS2Na）=340.30}；
V—試樣消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積數值，單位為毫升(mL)；
V0—空白消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積數值，單位為毫升(mL)；
m—試樣的質量數值，單位為克（g）。
5.3.5 允許差
H-酸單鈉鹽總氨基值平行測定結果之差應不大于0.20%（質量分數），取其算數平均值作為測定結果。
5.4 H-酸單鈉鹽純度及有機雜志測定
5.4.1 方案提要
采用反應高效液相色譜法，以乙酸氨和四丁基溴化銨緩沖鹽水溶液與甲醇的混合液為流動相，分離H-酸單鈉鹽及其各有機雜質，經紫外檢測器檢測，用峰面積歸化法測定H-酸單鈉鹽純度及有機物雜質含量。
5.4.2 儀器設備
a﹚高效液相色譜：配有 254nm 波長或可變波長檢測器。
b﹚色譜柱：長為 150mm，內徑為 4.6mm 的不銹鋼柱；固定相為 5um ODS C18 。
c﹚色譜工作站或積分儀。
d﹚微量進樣器或自動進樣器。
f﹚超聲波發生器。
5.4.3 試劑和材料
a）甲醇：色譜純。
b） 水：經 0.45um 水膜過濾
c） 碳酸鈉溶液：100g/L。
d） 緩沖鹽水溶液：1g/L 乙醇按 4.8g/L 四丁基溴化銨，配制后用 0.45μm 水膜過濾，備用。
5.4.4 色譜分析條件
a）流動相：甲醇與緩沖鹽水溶液的體積比—40:60。
b) 檢測波長：254nm。
c）流量：1.0mL/min。
d) 進樣量：2uL。
e )柱溫：室溫。
可根據儀器和色譜柱的不同，選擇最佳分析條件，流動相應搖勻后用超聲波發生器進行脫氣。
5.4.5 試樣溶液的制備
稱取 H-酸單鈉鹽粉狀試樣約 0.1g（精確至 0.001g）置于 50mL 小燒杯中，加少量水及 5mL 碳酸鈉溶液溶解，轉入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻、過濾，及時進樣。（膏狀試樣從本標準 5.3.3中 50g/L 樣品溶液中吸取 2mL 樣品溶液置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻、過濾，及時進樣。）
5.4.6 測定步驟
待儀器運行穩定后，吸取試樣溶液注入進樣器，待組分流出完畢，用色譜工作站或積分儀進行結果處理（見色譜示意圖 1）。同時對各有機雜質的已知樣品溶液進行分析，已確認各有機雜質的保留時間。
5.4.7 計算結果
酸單鈉鹽純度以及 T-酸雙鈉鹽、變色酸雙鈉鹽、ω-、K-酸含量以ωi計，數值以%表示，按式（2）
計算：
Ai
x=----------×100
∑Ai
式中：
Ai -------試樣溶液中 H-酸單鈉鹽及其各有機雜質的峰面積數值；
∑Ai -------試樣溶液中 H-酸單鈉鹽及其各有機雜質的峰面積數值之和。
計算結果保留到小數點后兩位。
5.4.8 允許差
H-酸單鈉鹽純度平行測定結果之差應不大于 0.20%，其他有機雜質含量平行測定結果之差應不大于0.10%，取其算數平均值作為測定結果。
5.5 堿不溶物質量分數的確定
按 GB/T 2381—2006 中的規定進行。
稱樣量 20g（精確至 0.01g），加入碳酸鈉溶液 100mL，G3 玻璃坩堝式過濾器在 100℃—105℃烘箱中烘 2h 后稱量。
堿不溶物平行測定結果之差應不大于 0.05%（質量分數），取平行測定結果的算數平均值作為測定結果。
5.6 水分質量分數的確定
按 GB/T 2386—2006 中 3.2“烘干法”進行。
稱樣量重 2g—3g，烘干溫度為 105℃—110℃。
水分平行測定結果只差應不大于 0.50%（質量分數），取平行測定結果的算數平均值作為測定結果。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
本標準第 3 章 1 中規定的所有項目為出廠檢驗項目。
6.2 出廠檢查
H-酸單鈉鹽應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗合格，附合格證明后方可出廠。生產廠應保證所有出廠的H-酸單鈉鹽都符合本標準的要求。
6.3 復檢
如果檢驗結果中有一項不符合本標準的規定時，粉狀產品應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗。膏狀產品應重新取樣進行檢測，重新檢驗的結果即使只有一項不符合本標準的要求，則整批產品不合格。
7 標志、標簽、包裝、運輸和儲存
7.1 標志
H-酸單鈉鹽的每個包裝器上都應圖印耐久，清晰的標志，標志內容至少應該有：
a﹚產品名稱；
b﹚生產廠名稱，地址；
c﹚生產日期，批號，等級；
d﹚生產許可證編號和標志；
f﹚凈含量。
7.2 標簽
H-酸單鈉鹽產品應有標簽，標簽上注明產品的生產日期、合格證明、執行標準編號、批號和等級。
7.3 包裝
H-酸單鈉鹽用內襯塑料袋的塑料編織袋，內襯塑料袋的鐵桶。每袋（桶）凈含量50kg±0.50kg或者25kg±0.25kg，其他包裝可以和用戶協商確定；產品每袋凈含量的標注，應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法（國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號）》的規定。
7.4 運輸
H-酸單鈉鹽的運輸過程中應防暴曬、潮濕和雨淋，不得強力擠壓和碰撞。
7.5 儲存
H-酸單鈉鹽儲存于陰涼、干燥、通風的庫房內，防止受潮、受熱、遠離火源、按化學品規定儲運。
7.6 質量證明書
每批產品應負有質量證明書，其上注明：
a)公司名稱及地址；
b)產品名稱；
c)產品等級；
d)批號或生產日期；
e)產品凈含量；
f)產品執行標準；
g)產品主要指標含量（含量、水分等）；
h)檢驗院章；
i)訂單號或其他客戶要求職信息。