由4-硝基苯二甲酰亞胺水解生成4-硝基鄰苯二甲酸（610-27-5），再經脫水而得。將4-硝基苯二甲酰亞胺加入氫氧化鈉溶液，加熱沸騰15min。用硝酸調整pH6-8，再加硝酸沸騰5min。冷卻，過濾，濾液用乙醚提取，提取液經干燥后蒸去乙醚，即析出4-硝基苯二甲酸酐晶體。收率95%。
由4-硝基苯二甲酰亞胺水解生成4-硝基鄰苯二甲酸（610-27-5），再經脫水而得。將4-硝基苯二甲酰亞胺加入氫氧化鈉溶液，加熱沸騰15min。用硝酸調整pH6-8，再加硝酸沸騰5min。冷卻，過濾，濾液用乙醚提取，提取液經干燥后蒸去乙醚，即析出4-硝基苯二甲酸酐晶體。收率95%。