CAS： 54970-72-8
分子式： C6H3Cl2NaO4S
分子量： 265.04
中文名稱： 3,5-二氯-2-羥基苯磺酸鈉
3,5-二氯鄰羥基苯磺酸鈉
HDCBS
英文名稱： Sodium 3,5-chloro-6-hydroxybenzenesulfonate
3,5-Dichloro-2-hydroxybenzenesulfonic acid sodium salt
HDCBS
性狀描述： 白色粉末。
生產工藝：
1)搪瓷反應釜中加入10kg/kg二氯甲烷，然后加入2.1kg/kg磺化劑，控溫至-5-0℃開啟攪拌，步驟1)中磺化劑按重量比計算，含三氧化硫質量分數為25%的發煙硫酸占30-40%，氯磺酸占40-50%，余量為氯化亞砜；
2)分批加入1kg/kg的2，-4二氯苯酚，加入過程中控溫至0℃以下；
3)加料完畢后，以10℃/h的升溫速率升溫至20℃反應6h，30℃反應4h，40℃反應2h，TLC檢測2，-4二氯苯酚原料反應結束；
4)2，-4二氯苯酚原料反應結束后降溫至0℃，向反應釜中加入15kg/kg的純化水、1kg/kg的2-甲基四氫呋喃攪拌1h后靜置分液；5)棄除水層，有機層用水萃取洗滌至水層pH=6-7；
6)棄除水層，有機層真空抽入反應釜中，升溫至10-15℃；
7)向反應釜中3kg/kg的飽和碳酸鈉水溶液，于100rpm的轉速下攪拌反應0.5h；
8)停止攪拌，靜置分液，去除水層；
9)有機層于40℃下減壓濃縮至體積減少一半，然后每次加3kg/kg的四氫呋喃，于50℃下濃縮，直至濃縮出的餾分中氣相檢測二氯甲烷含量小于2.0%，停止加四氫呋喃，升溫至50℃；
10)50℃常壓下向反應釜中滴入5kg/kg的純化水，滴加至3kg/kg時，停止滴加，50℃保溫攪拌3h，然后0.5h內滴加完剩余2kg/kg純化水；
11)純化水滴加完畢，升溫至60℃攪拌3h，然后以10℃/h的降溫速率降溫至30℃，保溫攪拌3h，再次以10℃/h的升溫速率升溫至60℃保溫攪拌3h，最后再以10℃/h的降溫速率降溫至0℃保溫攪拌2h后離心；
12)濾餅離心至無濾液流出后，加入8kg/kg的有機溶劑于40℃下攪拌3h，然后降溫至10℃離心至干，50℃下真空干燥至恒重得3，5-二氯鄰羥基苯磺酸鈉，所述有機溶劑為甲基叔丁基醚和正庚烷的混合溶劑。
用途： 尿酸、膽甾醇比色測定。水溶性、靈敏度高、穩定性好，替代效果較差的2,4-二氯苯酚。
參考文獻：
1、碘代吡啶偶氮胺類試劑的合成及其在光度分析和電化學分析中的應用研究 霍燕燕 延安大學 2010-06-01 碩士 2
2、貴金屬材料分析 董守安 巖礦測試 2000-03-06 期刊 16
3、熒光和共振瑞利散射測定環境中鈀、銀和銅的新方法研究 王劍 西南大學 2014-04-01 博士 4
4、N-苯甲酰基-N′-芳基硫脲與金屬配合物的合成、表征及生物活性研究 李婷婷 西北師范大學 2014-05-01 碩士
5、鉑、銥的溶劑萃取分離研究 陳艷 昆明理工大學 2007-03-01 碩士 2