生產方法: 其制備方法是以2-甲基-3-硝基苯甲酸為原料，生成2-甲基-3-氨基苯甲酸，經重氮化、甲氧基化得到產品。

  也可以用2,6-二氯甲苯為原料，先與甲醇鈉進行甲氧基化，然后與氰化鉀進行氰化水解，得到產品。

用途: 殺蟲劑甲氧蟲酰肼的中間體。

附：中間體3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸是農藥、醫藥工業中重要的有機合成中間體，尤其是高效低毒農藥甲氧蟲酰肼的重要中間體。外觀為白色固體，熔點為146℃～147℃，CA登記號為[55289-06-0]，分子式為C9H10O3,分子量為166，結構式如下： 3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成方法有多種，根據起始原料不同，重要的有下列三種：

 方法一：以2，6-二氯甲苯為原料，經醚化、氰化、水解或者經格氏反應、水解、醚化，得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸。

 方法二：以萘為原料，經磺化、堿化、甲氧基化，得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸。

 方法三：以3-硝基-2-甲基苯甲酸為原料，經還原、重氮化水解、甲氧基化，得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸。

　　在上述三種方法中，方法一需采用劇毒原料氰化鈉或者格氏試劑，不利于實現工業化生產。方法二的磺化反應需要大量的發煙硫酸，對環境有污染，堿化反應又需要在鎳質高壓釜中高溫高壓下進行，條件較苛刻，工業化難度較大。方法三的原料易得，反應條件溫和，各步反應收率較高，易于工業化。因此，本文選擇方法三進行驗。 1實驗部分 1.１ 3-氨基-2-甲基苯甲酸的制備 在裝有溫度計、冷凝器和攪拌器的250mL的三口燒瓶中，依次加入水，氯化鐵，3-硝基-2-甲基苯甲酸，氫氧化鈉和活性碳，在80℃滴加80%水合肼，滴加時間為1h，滴加完畢后慢慢升溫至90℃，保溫2h。反應結束后降至室溫，過濾，濾液用工業稀硫酸酸化到pH<2，得到3-氨基-2-甲基苯甲酸水溶液，3-氨基-2-甲基苯甲酸收率99%。

　　1.2 3-羥基-2-甲基苯甲酸的制備
　　在裝有溫度計、冷凝器和攪拌器的500mL的三口瓶中，加入上述制備的3-氨基-2-甲基苯甲酸水溶液，室溫下滴加50%的硫酸，加完后再加入甲基異丁基酮，然后再在0℃滴加25%的亞硝酸鈉溶液，滴加時間為1h，形成重氮鹽，升溫至50℃反應2h，分層。有機層用水洗滌，分層得到3-羥基-2-甲基苯甲酸的甲基異丁基酮溶液。減壓蒸餾除去溶劑，得到淺棕色固體，收率95.02%（以3-氨基-2-甲基苯甲酸計）。

　　1.3 3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制備
　　在裝有溫度計、冷凝器和攪拌器的500mL的三口瓶中，加入上述實例制備的3-羥基-2-甲基苯甲酸溶解于水和30%的氫氧化鈉溶液。該物料pH值為5.5，將這棕色液體加熱至40℃，加15%碳酸鈉水溶液調節pH值至10.5后，在40℃條件下滴加硫酸二甲酯、15%氫氧化鈉和15%碳酸鈉緩沖溶液，控制pH值在10.5左右，滴加時間為2h。加畢在此溫度下保溫反應3h。保溫反應結束后加入固體氫氧化鈉，物料升溫到90℃保溫反應2h。保溫反應結束后，冷卻至40℃，加入工業鹽酸調節pH值2，過濾產品，并用水洗滌2次。干燥，得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸粗品，外觀為淺棕色固體，含量96.0%，收率91.5%。重結晶后外觀為白色固體，含量99%，熔點為146℃~147℃。

　　2結果與討論
　　2.1 3-氨基-2-甲基苯甲酸的制備
　　由3-硝基-2-甲基苯甲酸為原料經水合肼化學還原，得到的3-氨基-2-甲基苯甲酸，其含量、收率均達到99%。

　　2.2 3-羥基-2-甲基苯甲酸的制備
　　由3-氨基-2-甲基苯甲酸經重氮化水解反應得到3-羥基-2-甲基苯甲酸。采用甲基異丁基酮為溶劑的二相法和直接水相法在相同反應條件如：物料配比、反應溫度、反應時間情況下，分別進行重氮化水解試驗，考察3-羥基-2-甲基苯甲酸的合成收率。實驗結果如表1。
　　 
　　由表1可以看出，采用甲基異丁基酮為溶劑的二相法重氮化水解反應效果比較好，得到3-羥基-2-甲基苯甲酸的收率高。溶劑甲基異丁基酮可以回收套用。

　　2.3 3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制備
　　由于硫酸二甲酯在強堿條件下不穩定，易水解，選用不同的堿性體系，考察3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成收率。控制硫酸二甲酯與3-羥基-2-甲基苯甲酸的摩爾配比為2：1條件下，實驗結果如表2。由表2可以看出，采用氫氧化鈉和碳酸鈉的緩沖體系時反應收率高，由于硫酸二甲酯在強堿條件下易水解，所以在相同硫酸二甲酯的用量情況下，單獨使用氫氧化鈉時造成收率偏低，轉化率不高。而選用緩沖體系，并且采用堿和硫酸二甲酯同時滴加，保證反應體系恒定在一定的堿度范圍，可減少硫酸二甲酯的用量，提高中間體的轉化率。

3結論
采用的合成方法有以下特點：
1）以3-硝基-2-甲基苯甲酸為起始原料，經還原、重氮化水解、甲氧基化三步反應，3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的含量96.0%，總收率達85%（以3-硝基-2-甲基苯甲酸計）。
2）合成3-羥基-2-甲基苯甲酸中采用甲基異丁基酮為溶劑的二相法，提高了反應收率。
3）合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸中采用緩沖體系控制反應過程中的pH值，避免原料水解，降低了硫酸二甲酯的用量，提高了反應收率。
4）原料易得，工藝條件溫和，對設備要求不高，可以作為工業生產路線。

參考文獻：
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